Microfiltration tangentielle de lait écrémé : Etude des performances des membranes à gradient de perméabilité

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فرنسي. La microfiltration tangentielle de lait écrémé, MF 0.1 μm, équipée de membranes céramiques, est apparue à l’échelle industrielle au milieu des années 90s pour la séparation des micelles de caséines (CN) et des protéines sériques (PS). Face aux enjeux grandissants des ingrédients laitiers et l’importance que revêt la MF 0.1 μm dans la production de ces ingrédients, notamment en nutrition infantile, il devient important d’optimiser la MF 0.1 μm de lait écrémé, que ce soit au niveau de la conception de l’installation que de sa conduite. Le développement industriel a été rendu possible grâce à la mise en œuvre du système Uniform Transmembrane Pressure (UTP) qui permet de limiter l’accumulation de la matière à la membrane et donc de maintenir de très bonnes performances en termes de flux de perméation et de transmission de protéines sériques au cours du temps de production [1]. Néanmoins, les coûts énergétiques et économiques (investissement et maintenance) de cette opération sont très élevés puisque la mise en circulation du perméat à co-courant du rétentat nécessite une pompe supplémentaire côté perméat. Au début des années 2000, le concept à Gradient de Perméabilité (GP) a été proposé par Pall pour rendre la MF 0.1 μm plus économiquement attractive. Ce concept offre des propriétés de perméabilité (et de résistance hydraulique) du support macroporeux variables entre l’entrée et la sortie de la membrane, de manière à compenser les gradients de pression transmembranaire et ainsi offrir des performances acceptables sans ajout de pompe côté perméat et avec une couche filtrante de 0.1μm identique à la membrane UTP. A l’heure actuelle, les membranes UTP et GP cohabitent industriellement pour la mise en œuvre de la MF 0.1 μm. Pour des raisons principalement économiques, la membrane GP remplace peu à peu la membrane UTP. Elle est proposée depuis une quinzaine d’années par les équipementiers qui se basent principalement sur leur expérience, savoir-faire et connaissances empiriques pour proposer le dimensionnement et les modes de conduites de ces installations. Pourtant peu d’études sont publiées sur les performances de la membrane GP (une dizaine d’articles seulement dont [2]) et l’analyse de ces articles montre le manque de connaissances sur les performances de cette membrane. La conception des installations est donc réalisée sans une réelle analyse comparative critique. L’objectif de ce travail est d’apporter des connaissances sur les performances de la membrane GP 0.1μm pour la séparation CN-PS de lait écrémé thermisé de vache à 50°C et de comparer ces performances à celles de la membrane UTP, qui fait référence. Les performances des membranes Pall 0.1 μm UTP et GP ont été étudiées à 3 niveaux de Facteur de Réduction Volumique (FRV1 ; 2 ; 3). La membrane GP a été mise en œuvre dans les conditions d’écoulement tangentiel pour lesquelles elle est conçue, c’est à dire une Perte de Charge Rétentat (PCR) de 2 bar, conduisant à des vitesses d’écoulement tangentiel de l’ordre de 7.0 m/s. Pour chaque facteur de réduction volumique (FRV), les membranes GP et UTP ont été comparées à la même perte de charge (2 bar). Pour la membrane GP, les plages de pression transmembranaire (PTM) préconisées sont supérieures à 1.0 bar pour éviter la rétroperméation. Pour la membrane UTP, les plages de PTM préconisées sont inférieures à 0.6 bar pour limiter le colmatage. D’un point de vue hydrodynamique, le flux de perméation Jp (l/h/m²) a été suivi en fonction de la PTM appliquée par palier de 15 à 30 min à des valeurs comprises entre 0.4 et 0.8 bar pour la membrane UTP et entre 0.8 et 2.0 bar pour la membrane GP. D’un point de vue sélectivité, la transmission des PS (TrPS) a été calculée à partir des concentrations en protéines sériques des fractions rétentat (CrPS) et perméat (CpPS) déterminées par la méthode Kjeldahl. TrPS (%) = (CpPS / CrPS) x100. Les fuites de micelles de caséines dans les perméats ont été évaluées par mesure de colmatage. ✓ Pour chaque FRV, les valeurs de Jp limite sont similaires pour les 2 membranes : 180 l/h/m² à FRV1 ; 110 l/h/m² à FRV2 (Fig 1a). A FRV1, Jp limite est atteint à une PTM respectivement de 2.0 bar pour la membrane GP et 0.4 bar pour la membrane UTP. ✓ Pour la membrane UTP, TrPS (%) diminue de 80 à 68 % sur la plage de PTM de 0.4 à 0.8 bar, et cela indifféremment pour FRV 1 et 2. En revanche, pour la membrane GP, TrPS est stable et élevée (80%) de 0.8 à 1.8 bar à FRV 1 mais elle est faible et diminue de 65% à 55% sur la même plage de PTM, à FRV 2 (Fig 1b). ✓ A la différence des perméats obtenus avec la membrane UTP qui sont limpides (turbidité = 0 NTU), les perméats obtenus avec la membrane GP sont troubles (turbidité ≈ 100 NTU) et indiquent des fuites de micelles de caséines estimées à 0.2 g/kg de caséine. Fig 1 - Performances des membranes GP (triangle) et UTP (rond) en fonction de la pression transmembranaire (PTM) à FRV1 (en vert) et FRV2 (en orange) pour une PCR 2 bar, à 50°C Fig1a : Flux de perméation Jp ; Fig1b : Transmission de protéines sériques, TrPS Ces résultats montrent que le choix de la membrane GP (et de son mode de conduite à PCR = 2bar) a un impact sur les performances de la séparation CN-PS. A FRV élevé comme recherché industriellement (FRV 2), les flux sont plus élevés avec la membrane UTP dans les conditions de PTM préconisées (1.0 +/-0.2 bar pour GP et 0.6 +/-0.2 bar pour UTP). Les performances en termes de transmission de PS sont semblables (68±5 %) à FRV 2, mais la fuite de micelles est plus élevée, ce qui pénalise la valorisation du perméat. Ces différences s’expliquent par la conception même de la membrane GP. Ces connaissances permettent d’apporter des informations indispensables pour envisager la conception raisonnée et optimisée des installations de MF mettant en œuvre des membranes céramiques [3]