Methodological performance of selenium determination in ruminal fluid by hydride generation atomic absorption spectroscopy
2021
E.C. BRAMBILLA | S.B. CSEH | E.L. FERNÁNDEZ | S. SAN MARTINO
El selenio (Se) es un elemento traza utilizado por múltiples enzimas. En rumiantes, el Se de los alimentos es liberado hacia el licor ruminal y esto permite su absorción en el intestino delgado. El Se liberado puede ser analizado por espectrofotometría de absorción atómica con plataforma de hidruros (HG-AAS) De acuerdo con la asociación oficial de química analítica (AOAC) analizar la performance metodológica es importante para respaldar los resultados de una metodología. El objetivo de este estudio fue el desarrollo y verificación de la metodología analítica de la determinación de Se en fluido ruminal mediante un HG-AAS. De acuerdo con la guía de la AOAC, los parámetros para analizar para esto, y sus respectivos criterios de aceptación (CA), son: rango aplicable (CA: 0,22-9,68 µg/l), bias (CA: 70-125%), precisión por repetibilidad (CA: RSDr <21%), precisión intermedia (CA: RSDR <21%), recuperación (CA: 80-110%) y límite de detección (LOD) (CA: <0,22 µg/l), incertidumbre relativa expandida (CA: <15%). La técnica que se utilizó se basó en una digestión húmeda del fluido ruminal con HClO4 (c), H2SO4 (c) y HNO3 (c) a temperaturas que van de los 120 oC a 180 oC. Luego se realiza una prerreducción del equis con HCl al 50% y se cuantificó en el HG-AAS. Los resultados obtenidos fueron los siguientes: LOD 0,196 µg/l, Bias 96,8% (1,25 µg/l); 98,3% (2,50 µg/l); 94,8% (5,00 µg/l), equisite por repetibilidad 8,61% (3,28 µg/l); 8,90% (3,52 µg/l); 9,80% (1,85 µg/l), equisite intermedia RDSR 10,2%, recuperación 109, 2% (10 µg/l); 96,7% (25 µg/l); 96,8% (50 µg/l) y rango equisites 0.196-62,5 µg/l. Los valores obtenidos están dentro de los equisites mínimos indicados por los CA.
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