Caracterização e utilização do sabugo de milho carbonizado como adsorvente na purificação do óleo residual de fritura

Orientador : Prof. Dr. Joel Gustavo Teleken

Coorientadora : Profª Dra. Camila da Silva

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor Palotina, Programa de Pós-Graduação em Bioenergia. Defesa: Palotina, 07/07/2017

Inclui referências : f. 127-136

Resumo: O sabugo de milho é um resíduo agroindustrial, abundante em praticamente todas as regiões do país. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a capacidade de remoção da acidez de óleos residuais de fritura, pelo uso do sabugo de milho carbonizado, por meio do processo de adsorção. Inicialmente, o sabugo de milho proveniente de armazéns de grãos passou por um processo de limpeza e secagem em estufa e, posteriormente, foi carbonizado em atmosfera ambiente, sem controle de tempo e de temperatura. O material carbonizado obtido foi peneirado e a fração correspondente a 425 ?m foi caracterizada em termos de fisissorção de nitrogênio (B.E.T.), microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS), espectroscopia no infravermelho (FT-IR), análise termogravimétrica (ATG), Ponto de Carga Zero (pHPCZ), Poder Calorífico (PC), Teor de umidade (TU) e Teor de Cinzas (TC). O óleo residual de fritura foi coletado no comércio local e caracterizado em termos de Índice de Acidez (IA), espectroscopia no infravermelho (FT-IR) e Perfil de ésteres. Os testes de adsorção foram realizados em banho-maria Dubnoff avaliando-se os efeitos da temperatura, da velocidade de agitação e da massa de adsorvente na redução da acidez do óleo. Esta etapa foi avaliada por Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR), no qual utilizou-se, ainda, carvão ativado comercial para fins comparativos. Nas melhores condições experimentais foram obtidos os dados para os testes de cinética e dos efeitos da variação da massa para ambos os adsorventes. Em relação à redução da acidez do óleo, o sabugo de milho carbonizado apresentou resultados cerca de duas vezes maiores do que os obtidos com carvão ativado comercial, principalmente devido às suas distribuições e volume de poros. Os resultados de redução da acidez obtidos foram analisados estatisticamente pela análise de variância (ANOVA). Os testes cinéticos mostraram que a adsorção se estabilizou e alcançou os valores máximos após 4 h. Nos ensaios de equilíbrio, a adsorção se estabilizou a partir do teste com 4 g de adsorvente, no qual as médias já não apresentaram diferença significativa (p<0,05) pelo teste de Tukey. Na caracterização do sabugo de milho carbonizado verificou-se que o mesmo possui poros na faixa de 20 a 500 nm (mesoporos); possui superfície de caráter básico e conteúdo de cinzas de 5,10 %; no teste de fisissorção de N2 apresentou comportamento típico de material mesoporoso, com isoterma do tipo IV e histerese do tipo H3. Os resíduos gerados nos experimentos, impregnados com óleo residual de fritura foram avaliados quanto ao seu poder calorífico que resultou em um valor médio de 31.933 J/g. Desta forma, os resultados indicaram que o material carbonizado obtido pela queima do sabugo de milho apresentou elevados valores de remoção de ácidos graxos livres do óleo residual de fritura. Palavras-chave: Carvão. Óleo residual. Adsorção.

Abstract: The cob of corn is a waste biomass, which is abundant in almost all regions of the country. In this context, the objective of this work was to evaluate the ability of removing the acidity of residual oils for frying, by the use of corn cobs carbonized, through the process of adsorption. Initially, the corn cobs from warehouses of grain went through a process of cleaning and drying in an oven and was subsequently carbonized in ambient atmosphere, without control of time and temperature. The carbonized material obtained was sieved and the fraction corresponding to 425 ?m was characterized in terms of the physisorption of nitrogen (B.E.T.), Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS), Infrared Spectroscopy (FT-IR), Analysis Termogravimetric (ATG), Point of Zero Charge (pHPCZ), Calorific Value (PC), Moisture Content (TU) and Ash Content (TC). The waste cooking oil was collected in local commerce and characterized in terms of acid index (AI), infrared spectroscopy (FT-IR) and profile of esters. The tests of adsorption were performed in a water bath Dubnoff evaluating the effects of temperature, shaking speed and mass of adsorbent in reducing acidity of the oil. This step was evaluated by a central composite design (CCR), in which it was used, still, activated charcoal commercial for comparative purposes. Under the best conditions, the data were obtained for the kinetic tests and the effects of the mass variation for both adsorbents. In relation to the reduction of acidity of the oil, corn cobs carbonized presented results approximately two times higher than those obtained with activated charcoal trade, mainly due to their pore distributions and pore volume. The results of reduction of acidity obtained were analyzed statistically by analysis of variance (ANOVA). The kinetic tests showed that the adsorption has stabilized and reached the maximum values after 4 hours in tests of balance, the adsorption has stabilized from the test with 4 g of adsorbent, in which the means already showed no significant difference (p<0.05) by Tukey test. In the characterization of corn cobs carbonized revealed that it has a pore size in the range of 20 to 500 nm (Mesopores); it has the basic character and ash content of 5.10 %; the test of physisorption of N2 showed typical behavior of material mesoporoso with isotherm of type IV and hysteresis of type H3. The waste generated in experiments, impregnated with waste cooking oil were evaluated regarding its heat that resulted in an average of 31,933 J/g. In this way, the results showed that the material carbonized obtained by burning the corn cobs showed high values of removal of free fatty acids of waste cooking oil Key-words: Charcoal. Residual oil. Adsorption.