Otimização e validação de métodos de extração e quantificação do inseticida dinotefuran em amostras de água e solo

The dinotefuran is a compound belonging to the third generation of nicotinoid insecticides, has been effective in combating pests resistant to conventional insecticides, such as organophosphates, carbamates and pyrethroids. This molecule has high solubility in water (39.830 g L-1 at 25 oC) which facilitates its dragging and leaching to the lower layers of the soil. The present study aimed to improve and validate liquid-liquid extraction with low temperature purification (LLE-LTP) and solid liquid extraction with low temperature purification (SLE-LTP) to determine dinotefuran residues in water and soil samples, respectively, by high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD). The results revealed that the analyses recovery ranged from 85.44 to 92.88 % with a relative standard deviation less than 8.50 % for both matrices. LLE-LTP and ESL-LTP were selective, precise, accurate, linear in the ranges of 10.0 to 210 µg L-1, and 15.0 to 140 µg Kg-1 for water and soil, respectively. The detection and quantification limits were 5.00 and 10.00 µg L-1 for water and 10 and 15 µg kg-1 for soil. The matrix effect was less than 14 and 15% for water and soil respectively. The study of dinotefuran stability in water revealed significant persistence in the absence of light (>130 days), and a half-life of seven days in water exposed to sunlight. It was not possible to detect dinotefuran in real water and soil samples collected in the southern region of the state of Minas Gerais. LLE-LTP and ESL-LTP coupled with HPLC-DAD analysis presented itself as a simple, easy to perform and efficient method for extracting and analyzing dinotefuran both water and soil samples.

O dinotefuran é um composto pertencente à terceira geração de inseticidas nicotinoides, que tem se mostrado eficaz no combate a pragas resistentes a inseticidas convencionais, como organofosforados, carbamatos e piretróides. Essa molécula apresenta elevada solubilidade em água (39,830 g L-1 a 25 oC) em relação a outros pesticidas, o que facilita seu arraste e lixiviação para as camadas inferiores do solo. Portanto, o presente estudo teve como objetivo otimizar e validar a extração líquido-líquido com purificação a baixa temperatura (ELL-PBT) e a extração sólido-líquido com purificação a baixa temperatura (ESL-PBT) para determinar resíduos de dinotefuran em amostras de água e solo por cromatografia líquida de alta eficiência com detector por arranjo de diodos (CLAE-DAD). Os resultados revelaram que as porcentagens de recuperação do analito variaram de 85,44 a 92,88 com desvio padrão relativo inferior a 8,50% para ambas matrizes. A ELL-PBT e ESL-PBT foram seletivas, precisas, exatas, lineares nas faixas de 10,0 a 210 µg L-1, e 15,0 a 140 µg Kg-1 para água e solo, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação foram de 5,00 e 10,00 µg L-1 para a água e 10 e 15 µg kg-1 para o solo. O efeito de matriz foi inferior a 14 e 15% para a água e o solo respectivamente. O estudo de estabilidade do dinotefuran em água revelou significativa persistência desta molécula em ausência de luz (>130 dias), e meia-vida de sete dias em água exposta a luz solar. Não foi possível a detecção de dinotefuran em amostras reais de água e solo coletadas na região sul do estado de Minas Gerais. A ELL-PBT e ESL-PBT acopladas à análise por CLAE-DAD apresentaram-se como método simples, de fácil execução e eficiente para extração e análise do dinotefuran em amostras de água e solo.

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FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais

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