Cristallisation de la matière grasse de lait anhydre : Influence du polymorphisme et des émulsifiants | Crystallisation of anhydrous milk fat: Influence of polymorphism and emulsifiers

English. Crystallisation and melting behaviour of the same anhydrous milk fat (AMF) has been examined in the frame of a multi-laboratory french research joint project, called CANAL-SEA, aiming at evidencing the role played by stabilised and/or destabilised milk fat globules in structural properties of food aerated products (foams). Complex AMF thermal behavior was evidenced by calorimetry either in isothermal mode, or during temperature scans, rheology and low field proton NMR. These results combined to those obtained by coupling of time-resolved synchrotron X-ray diffraction at both small and wide angles with DSC allowed not only to evidence heat-induced transitions, but also to characterise one or two different polymorphic transitions 2L(/ 3L)alpha -> 2L(/3L)beta' between two groups of triacylglycerols depending on the conditionning temperature, 4 or 22 degrees C. On the other hand, effects of addition of mono and diglycerides (E471) in variable amounts from 0 to 2.5% in AMF studied by DSC and rheology indicated that triacylglycerol crystallisation was triggered at a higher temperature than that observed in the absence of the emulsifier (by approx. 5.2 degrees C for 1% E471), whereas NIVIR relaxation time of the solid phase was related to other changes of the cristal structure. The existence of this complex polymorphism and its time and temperature - dependent evolutions should be considered in all process using milk fat as ingredient.

French. La cristallisation et la fusion de la matière grasse de lait anhydre (MGLA) a été étudiée dans le cadre du programme CANAL-SEA qui vise, en particulier, a mettre en évidence le rôle joué par les globules gras, déstabilisés ou non, dans les propriétés structurales des mousses alimentaires. Les techniques calorimétriques, en mode isotherme à 4°C et en mode balayage entre 10 et 50°C, des mesures des propriétés viscoélastiques en balayage de température à 1°C.min-1 et des mesures des paramètres de relaxation RMN ont permis de mettre en évidence, sur un même lot de MGLA, ses modifications de structures et de polymorphisme, montrant un large hystérésis thermique entre température de cristallisation et température de fusion. Les amplitudes et les temps de relaxation des signaux RMN dépendent des conditions de cristallisation et sont probablement associées à ces modifications structurales. Plusieurs structures associées et leurs évolutions ont pu être caractérisées par diffraction des rayons X couplée à la microcalorimétrie différentielle pour expliquer ce comportement. Les évolutions des variétés initialement formées vers des variétés plus stables dépendent de la température de conditionnement (4 ou 22°C). L'étude de l'influence de la présence de mono et diglycérides (E471) en quantité variables entre 0 et 2.5 % dans la MGLA a permis de montrer que ce mélange d'émulsifiants était capable de déclencher la cristallisation à des températures supérieures à celles de la MGLA et en fonction de la concentration de E471. L'accroissement de la température de cristallisation est de 0.02°C.g-1 de E471. Par ailleurs, l'influence des tensioactifs a été observée sur la relaxation RMN de la fraction cristallisée de la MGLA et traduirait des modifications structurales des cristaux. L'existence du polymorphisme et de ses évolutions complexes doivent être pris en compte dans tous les procédés utilisant la matière grasse laitière.