Extraction of high-value added compounds by subcritical water and fractionation by membrane processes : Valorization of vine and wine by-products by eco-innovative processes | Extraction des molécules à haute valeur ajoutée par eau sous critique et fractionnement par procédés membranaires : Valorisation des co-produits de la vigne et du vin par des procédés éco-innovants

English. This work has dealt with extraction of natural substances from winery by-products using "green" processes such as extraction by subcritical water and purification by membrane processes. These processes are an alternative to solvent extraction traditionally used in the natural products industry. Main part of the work was done on different grape pomace, extraction was optimized and compared in terms of yield, chemical composition, and antioxidant activity of extracts. Dunkelfelder extracts exhibited the strongest antioxidant activity and comparison of chemical compositions of the different extracts indicated. Furthermore this Dunkelfelder grape pomace was used as model in order to optimize the different process parameters such as temperature, pressure and hydraulic retention time. After the subcritical water extraction, extracts produced were found to be rich in several families of molecules. An essential purification step of target compounds prior to industrial use was indispensable. Coupling the subcritical water with membrane processes offers an innovative solution for the purification of these extracts. Thereby, the extract was assayed in a cross-flow apparatus against eleven membranes of ultrafiltration (100 to 2 kDa) and nine membranes of nanofiltration (1000 to 150 Da). The monitoring of the process was carried out by determining performance parameters and retention coefficients of different families of macro and micromolecules. The results obtained have demonstrated that the use of membrane technologies could bring innovative changes in the recovery of bioactive compounds for future industries.

French. Ce travail a porté sur l'extraction de substances naturelles de sous-produits de la vigne en mettant en œuvre des procédés "verts" tels que l'extraction par eau sous-critique et la purification par filtration membranaire. Ces procédés représentent une alternative à l'extraction par solvant, traditionnellement utilisée dans la production de substances bio-sourcées. La majeure partie de cette étude a été menée sur des marcs de raisin de cépages variés, l'extraction a été optimisée et comparée sur la base du rendement, de la composition chimique et de l'activité antioxydante des extraits obtenus. De tous les cépages testés, les extraits de Dunkelfelder ont présenté l'activité antioxydante la plus élevée et la concentration en familles de molécules polyphénoliques la plus importante. En outre, ce marc de raisin de Dunkelfelder a été utilisé comme modèle afin d'optimiser les différents paramètres du procédé tels que la température, la pression et le temps de séjour hydraulique. Après la phase d'extraction par eau sous-critique, les extraits obtenus se sont révélés riches en de nombreuses familles de molécules. Ainsi, une étape de purification des composés cibles avant usage industriel s'est révélée indispensable. Le couplage de l'extraction par eau sous-critique avec des procédés membranaires représente une solution innovante pour la purification de ces extraits. Des essais de filtration tangentielle de l'extrait ont été menés avec onze membranes d'ultrafiltration (100 kDa à 2 kDa) et neuf membranes de nanofiltration (1000 Da à 150 Da). Le suivi du procédé s’est appuyé sur une détermination des paramètres opératoires optimisés et sur la détermination des coefficients de rétention des différentes familles des macro et micromolécules. Les résultats obtenus ont démontré que l'utilisation des technologies membranaires pourrait dans le futur, constituer une innovation technologique pour la purification des composés bio-actifs