Adaptation of the method for identification and quantification of mono- and diacylglycerols in vegetable oils | Адаптация метода идентификации и количественного определения моно- и диацилглицеринов в растительных маслах

English. In the Russian Federation there are no standardized methods for the quantitative determination of mono-(MAG) and diacylglycerols (DAG). Experimental studies were conducted to adapt the most effective methods for identifying and quantifying these substances in vegetable oils. The basic methodology was regulated by GOST R EN 14105-2008 "Derivatives of fats and oils. Fatty Acid Methyl Esters (FAME). Determination of the content of free and total glycerol, mono-, di-, triglycerides (comparison method)". 1,2-dioleoyl glycerol (more than 97%) and 1-monooleoyl glycerol (more than 97%) were used as standard samples; tricaprin (more than 98%), purchased from Sigma–Aldrich, was used as an internal standard. A chromatographic analysis was carried out on a "Khromatek-Kristall 5000.2" gas chromatograph. Calibration graphs were constructed using standard samples of MAG and DAG. From the obtained calibration graphs, the regression constants a, b were determined, where a - slope ratio, b - intersection point with Y axis. The adequacy of the obtained dependencies was assessed by the correlation coefficient (R2), the value of which should be at least 0.95. Further a sample preparation technique was developed. As a result a method for the identification and quantitative determination of MAG and DAG in oilseed plant raw materials was proposed by gas chromatography with a flame ionization detector (FID). As a result of verification, the measurement range (from 0.05 to 5.0%) and relative errors were determined, the values of which did not exceed 10% for MAG and 15% for DAG, that is, the method has a sufficiently high sensitivity and accuracy. The method was tested on real objects, i.e. various plant derived oils and fats. The method can be recommended for use in research and production laboratories equipped with a gas FID chromatograph to monitor the level of MAG and DAG in oilseed raw materials and to adjust production processes.

Russian. В РФ отсутствуют стандартизированные методы количественного определения моно- (МАГ) и диацилглицеринов (ДАГ). Провели экспериментальные исследований для адаптации наиболее эффективных методик идентификации и количественного определения этих веществ в растительных маслах. Базовой стала методика, регламентированная ГОСТ Р ЕН 14105-2008 "Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного и общего глицерина, моно-, ди-, триглицеридов (метод сравнения)". Как стандартные образцы использовали 1,2-диолеоилглицерол (более 97%) и 1-моноолеоилглицерол (более 97%); как внутренний стандарт – трикаприн (более 98%), приобретенные у фирмы Sigma-Aldrich. Хроматографический анализ осуществляли на газовом хроматографе – "Хроматэк-Кристалл 5000.2". Построили градуировочные графики с использованием стандартных образцов МАГ и ДАГ. Из полученных калибровочных графиков определяли константы регрессионной зависимости a, b, где a – тангенс угла наклона, b – точка пересечения с осью Y. Адекватность полученных зависимостей оценивали по коэффициенту корреляции (R2), значение которого должно быть не менее 0,95. Далее разрабатывали методику подготовки пробы. В результате предложена методика идентификации и количественного определения МАГ и ДАГ в масличном растительном сырье методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором (ПИД). В результате верификации определен диапазон измерений (от 0,05 до 5,0%) и относительные погрешности, значения которых не превышают 10% для МАГ и 15% для ДАГ, т.е. метод обладает достаточно высокой чувствительностью и точностью. Метод апробирован на реальных объектах – различных маслах и жирах растительного происхождения. Метод может быть рекомендован для использования в исследовательских и производственных лабораториях, оснащенных газовым хроматографом с ПИД, для контроля уровня МАГ и ДАГ в масличном сырье и корректировки технологических процессов на производстве.