Estudios sobre ácidos hidroxámicos : X : microvaloración de radical acetilo en pectinas

Vonesch, Eugenio E. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Agronomía y Veterinaria. Química Biológica. Buenos Aires, Argentina.

Guagnini, Omar A. Dirección de Investigaciones. Gabinete Químico de la Policía Federal. Buenos Aires, Argentina.

Riveros, María H. C. K. de. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Agronomía y Veterinaria. Química Biológica. Buenos Aires, Argentina.

Se ha estudiado una técnica para microvaloración del grupo acetilo en pectinas de distintos orígenes y calidades. Ella es la aplicación de un nuevo método de determinación de grupos N-acetilos y O-acetilos, en compuestos orgánicos, que será el motivo de la próxima contribución de esta serie. El método establecido se basa en la liberación del radical acetilo existente en la pectina por hidrólisis en medio alcalino, en su posterior conversión en acetato de etilo con etanol y ácido sulfúrico, y en su simultánea destilación por arrastre con aire a temperatura no mayor de 80° C. El éster destilado se recibe en solución de hidroxilamina alcalinizada donde se produce su hidroxilaminolisis. Se valora el ácido acetohidroxámico generado por fotometría del correspondiente quelato férrico. La determinación fotométrica se efectúa con fotómetro Pulfrich con filtro S 53. El método presenta condiciones satisfactorias de especificidad, adecuado a la micrpvaloración el radical acetilo en pectinas. Pueden interferir los esteres fórmicos que también destilan en las condiciones experimentales elegidas. Los resultados son reproducibles con errores por defecto del 2 al 4 % para cantidades de 0,2 a 1 micromoles de radical acetilo (10 a 50 fig), habitualmente contenidos en 20 a 40 mg de muestra. La operación es de simple ejecución y demanda unas dos horas. En ensayos comparativos entre la técnica por hidroxilaminolisis directa y la que se propone, los resultados son coincidentes solamente con muestras de pectinas insolubles o purificadas con alcohol de 70 %; en cambio los valores interfieren para las que contienen pectinas solubles o impurezas que interfieren en la coloración final. En este último caso el método propuesto resulta más conveniente.

graf., tbls.