Espectroscopia por transformada de Fourier como método de triagem na avaliação da crioscopia de leite

The milk freezing point is correlated with the soluble components and can be an indicator of fraudulent addition of water. The objective of this study was to investigate the interference of milk fat content upon the freezing point obtained by Fourier-transform infrared (FTIR), and to evaluate the relationship among freezing point, milk components, and somatic cell count (SCC). A fraction of raw milk was skimmed, obtaining cream and skim milk. Whole and skim milk were added with water (0, 2, 5, 10, 15, and 20%; experiment 1). The remaining skim milk was added with cream (5, 10, 15, 20%) and water (0, 2, 5, 10, 15, and 20%; experiment 2). Samples were analyzed for freezing point (thermistor cryoscope) and freezing point and composition (CombiScope FTIR, Delta Instruments). Additionally, 4,000 bulk tank raw milk samples with abnormal characteristics (freezing point, composition, and SCC) were screened and analyzed for adulteration (sugar, starch, salt, formaldehyde, neutralizers and hydrogen peroxide). Freezing point measured by FTIR was highly correlated with thermistor cryoscope method (above 98.5%) and, as expected, water addition was significant (P 0.001) upon increasing milk freezing point in both methods. However, high fat content in raw milk resulted in decreasing freezing point when using FTIR (P 0.001). One hundred and ninety-six samples (4.9%) were screened as suspect from a total of 4,000 bulk tank raw milk samples routinely analyzed in the laboratory. From these, 74.5% presented freezing point above 0.512°C, indicating potential fraudulent addition of water. Although sugar, starch, neutralizers or inhibitors were not found, high chloride concentrations were found in 12.2% of the samples. However, high values of SCC and freezing point were found in 7% of the samples. SCC is correlated with high chloride concentration. Most of the suspected samples presented fraudulent addition of water, which reinforces the importance of constant monitoring of the milk freezing point. Because water addition caused the inverse effect of high fat on freezing point measured by FTIR, it is important to consider the fat content of milk to avoid misinterpretation of freezing point when using FTIR method.

O ponto de congelamento do leite está correlacionado com os componentes solúveis e pode ser um indicador de adição fraudulenta de água. O objetivo deste estudo foi investigar a interferência do teor de gordura do leite no ponto de congelamento obtido pelo infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), e avaliar a relação entre ponto de congelamento, componentes do leite e contagem de células somáticas (CCS). Uma fração de leite cru foi desnatada, obtendo creme e leite desnatado. Leite integral e desnatado foram adicionados com água (0, 2, 5, 10, 15 e 20%; experimento 1). O leite desnatado remanescente foi adicionado com creme (5, 10, 15, 20%) e água (0, 2, 5, 10, 15 e 20%; experimento 2). As amostras foram analisadas quanto ao ponto de congelamento (crioscópio eletrônico) e ponto de congelamento e composição (CombiScope FTIR, Delta Instruments). Além disso, 4.000 amostras de leite cru de tanque a granel com características anormais (ponto de congelamento, composição e SCC) foram selecionadas e analisadas quanto à adulteração (açúcar, amido, sal, formaldeído, neutralizantes e peróxido de hidrogênio). O ponto de congelação analisado pelo FTIR foi altamente correlacionado com o método do crioscópio eletrônico (acima de 98,5%) e, como esperado, a adição de água foi significativa (P 0,001) ao aumentar o ponto de congelamento do leite em ambos os métodos. No entanto, o alto teor de gordura no leite cru resultou em um ponto de congelamento decrescente ao usar o FTIR (P 0,001). Cento e noventa e seis amostras (4,9%) foram rastreadas como suspeitas de um total de 4.000 amostras de leite cru de tanque rotineiramente analisadas no laboratório. Destes, 74,5% apresentaram ponto de congelamento acima de -0,512 ° C, indicando potencial adição fraudulenta de água. Apesar de açúcar, amido, neutralizadores ou inibidores não terem sido encontrados, altas concentrações de cloreto foram encontradas em 12,2% das amostras. No entanto, altos valores de CCS e ponto de congelamento foram encontrados em 7% das amostras. A CCS está correlacionada com alta concentração de cloreto. A maioria das amostras suspeitas apresentou adição fraudulenta de água, o que reforça a importância do monitoramento constante do ponto de congelamento do leite. Como a adição de água causou o efeito inverso do alto teor de gordura no ponto de congelamento medido pelo FTIR, é importante considerar o teor de gordura do leite para evitar interpretações errôneas do ponto de congelamento ao usar o método FTIR.