Optymalizacja i walidacja metody oznaczania polichlorowanych bifenyli w glebie | Optimization and validation of the methods for the determination of polychlorinated biphenyls in soil

Polichlorowane bifenyle (PCB) są to syntetyczne związki aromatyczne produkowane w dużych ilościach na całym świecie od lat trzydziestych XX wieku. Ich synteza została zabroniona w latach 70 XX wieku. Związki te miały szerokie zastosowanie między innymi jako płyny dielektryczne w kondensatorach i transformatorach, smary czy plastyfikatory. Ze względu na właściwości tych związków, takie jak odporność na degradację chemiczną i długi okres półtrwania (od 3 do 40 lat), stanowią one trwałe zanieczyszczenia środowiska. Najwyższe ich ilości znajdują się w glebie, jednak można je oznaczyć również w powietrzu, osadach, wodzie, roślinach, a nawet organizmach żywych. Celem pracy była optymalizacja i walidacja metody oznaczania kongenerów PCB 10, 28, 138, 153 i 180 w glebie. W procesie optymalizacji metody, testowano trzy odczynniki do ekstrakcji oraz dwa rodzaje sorbentów do oczyszczania. Walidację przeprowadzono na dwóch poziomach wzbogacenia w celu określenia odzysku i precyzji metody. Zoptymalizowaną i zwalidowaną metodę zastosowano do analizy zawartości wybranych kongenerów PCB w próbkach rzeczywistych pobranych z terenu Podkarpacia. Na podstawie przeprowadzonych badań wykazano, że najlepszym odczynnikiem do ekstrakcji PCB z gleby jest heksan, zaś sorbentem do oczyszczania Florisil. Stężenie PCB 10, 28, 52, 138 i 153 w analizowanych próbkach rzeczywistych było poniżej granicy oznaczalności (LOQ<0,005 mg/kg). PCB 180 oznaczono na poziomie 0,007 mg/kg w glebie pobranej z terenu obok linii kolejowych w Głuchowie.

Polychlorinated biphenyls (PCBs) are synthetic aromatic compounds produced in large quantities around the world since the 1930s, the synthesis of which was banned in the 1970s. These compounds were widely used, among others, as dielectric fluids in capacitors and transformers, grease and plasticizers. Due to the properties of these compounds, such as resistance to chemical degradation and long half-life (from 3 to 40 years), they constitute persistent environmental pollutants. The highest amounts are found in the soil, but they can also be determined in the air, sediments, water, plants and even living organisms. The aim of the work was to optimize and validate the method for determining PCB congeners 10, 28, 138, 153 and 180 in soil. As part of the method optimization, three extraction reagents and two types of purification sorbents were tested. Validation was performed at two fortification levels to determine the recovery and precision of the method. The optimized and validated method was used to analyze the content of selected PCB congeners in real samples collected from the Podkarpacie region. Based on the conducted research, it was shown that the best reagent for the extraction of PCBs from soil is hexane, and the best sorbent for purification is Florisil. The concentration of PCB 10, 28, 52, 138 and 153 in the analyzed real samples was below the limit of quantification (LOQ<0.005 mg/kg). PCB 180 was determined at a level of 0.007 mg/kg in soil taken from the area next to the railway lines in Głuchów.