Methode zur gaschromatographischen Bestimmung von Metamitron-Rueckstaenden in Zuckerrueben, Futterrueben, Erbsen, Erdbeeren, Boden und Wasser nach Anwendung von (R)Goltix mit N-spezifischem Detektor.
1986
Jarczyk H.J.
DEUTSCH: Es wird eine Methode zur gaschromatographischen Bestimmung von Rueckstaenden des Herbizids Goltix, das den Wirkstoff Metamitron enthaelt, in Zuckerrueben, Futterrueben, Erbsen, Erdbeeren, Boden und Wasser beschrieben. Gleichzeitig wird auch Desamino-metamitron, welches in der Pflanze und im Boden durch Desaminierung von Metamitron gebildet werden kann, bestimmt. Das pflanzliche Untersuchungsmaterial wird mit Aceton mazeriert; das Material wird filtriert. Das Filtrat von Ruebenkoerpern wird bis zum waessrigen Rest eingeengt; dieser wird mit einem Dichlormethan/Essigsaeureethylester-Gemisch extrahiert. Die Filtrate von Erdbeeren werden mit einem Dichlormethan-Essigsaeureethylester-Gemisch, die Filtrate von Erbsen und Ruebenblaettern mit Dichlormethan extrahiert. Wasserproben werden nach Ansaeuern mit Essigsaeure mit einem Dichlormethan/Essigsaeure-Gemisch extrahiert. Bodenproben werden nacheinander mit einem Ethanol/Wasser-Gemisch, Aceton und mit Chloroform extrahiert. Die organischen Extrakte werden bis zur Trockne eingeengt; der Rueckstand wird in Acetonitril aufgenommen und durch Chromatographie an einer Kieselgelsaeule gereinigt. Nach Abdampfen des Acetonitril wird der gereinigte Rueckstand in Diethylether aufgenommen und mit Diazomethan methyliert. Die Bestimmung des Rueckstands von Metamitron und von Desamino-metamitron nach dessen vorheriger Methylierung zu 3-Methyl-4-methyl-6-phenyl-1,2,4-triazin-5-on erfolgt durch Gaschromatographie mit N-spezifischem Detektor. Die Wiedererfindungsraten der Ausbeutebestimmungen lagen fuer Metamitron im Bereich von 67 bis 99%, fuer Desamino-metamitron im Bereich von 63 bis 101%. Die untere Bestimmungsgrenze betrug bei dem untersuchten Pflanzenmaterial und Boden 0,05 mg/kg und bei Wasser 0,01 mg/kg.
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