Gaschromatographische Bestimmung von freier Adipinsaeure in adipylvernetzten Staerken.

DEUTSCH: Die Durchfuehrbarkeit von zwei verschiedenen Verfahren zur Extraktion der freien Adipinsaeure in acetylierten, adipylvernetzten Staerken wurde verglichen. Dies beinhaltet eine einzelne Extraktion mit einem Methanol-Essigsaeure-Gemisch und ein zweistufiges Extraktionsverfahren, basierend auf einer einzelnen waessrigen Extraktion der Staerke, gefolgt von vier Extraktionen des erhaltenen waessrigen Extraktes mit Ethylacetat. Offenbar waren einige Verbindungen -moeglicherweise Natriumsalze - in der Trockensubstanz des methanolischen Extraktes enthalten, die sich mit der Silylierungsreaktion der Adipin- und Pimelinsaeure (interner Standard) ueberlagerten. Das fuehrte zu einer weniger zuverlaessigen gaschromatographischen Bestimmung des Adipinsaeuregehaltes in den trockenen Extraktionsresten. Das waessrige Ethylacetat-Extraktionsverfahren ergibt eine bessere Isolierung der Alkandicarboxy-Saeuren aus den in den Staerkeproben anwesenden, stoerenden Resten. Die Standardabweichung bei der Bestimmung der freien Adipinsaeure in den Staerkeadipaten, basierend auf 55 unabhaengigen Duplikaten, betraegt 1,6 ppm. Die Konzentrationen an freier Adipinsaeure in den analysierten Weizen- und Maisstaerkeproben variierte von 0 bis 360 ppm.

English. The performance of two different procedures for the extraction of the free adipic acid present in acetylated adipyl cross-linked starches was compared. It concerns a single extraction with a methanol-acetic acid mixture and a two step extraction procedure based upon a single aqueous extraction of the starch, followed by four extractions with ethyl acetate of the obtained aqueous extract. Apparently, some compounds - probably sodium salts - were present in the dry residue of the methanolic extract, which interfered with the silylation reaction of the adipic and pimelic (internal standard) acid. This resulted in a less reliable gas chromatographic determination of the adipic acid content in the dry extraction residues. The aqueous/ethyl acetate extraction procedure results in a better isolation of the alkanedioic acids from the interfering residues present in the starch sample. The standard deviation in the determination of the free adipic acid in the starch adipates, based on 55 independent duplicates, is 1.6 pp. The free adipic acid concentrations in the analyzed wheat and corn starch samples varied from 0 to 360 ppm.