Determination of iodine in feed and feed additives by voltammetry method using organo-modified electrodes | Определение йода в кормах и кормовых добавках методом вольтамперометрии

English. The technique of iodine determination in forages and fodder additives (FFA) with method of voltammetry (VA) on organo-modified electrodes (ОМЕ) was developed. The electrode modified by aryl diazonium tosylate with an amino group as the substitute has the maximal sensitivity. This electrode has been used in the further work possesses. The main parameter of VA and determinations of iodine-ions (II) on ОМЕ are chosen: the time of electrolysis, the accumulation potentials, the nature of the supporting electrolyte, etc. The determination of II at this electrode in the selected conditions do not interfere with the following elements: Zn, Co, Ni, Pb, Cu, Hg, Fe, As and Cd, whose presence is possible in FFA. The proposed VA method of II determination on the ОМЕ allows to reduce the number of used reagents, eliminate using of mercury, as well as to perform measurements in the presence of dissolved oxygen. Alkaline fusion was used at the stage of sample. The algorithm of a technique of the quantitative chemical analysis of FFA on the iodine content by VA method is based on conversion from sample to a solution of all iodine forms as II, with the subsequent VA determination on ОМЕ. Thus II accumulation in a mixed solution carried out during 10-20 with electrolysis potential (0.0±0.05) volt respectively to electrodes silver chloride on the background of 0.1 mol/dm3 N2H4 - H2S04 solution followed by registration of cathodic peaks in the differential-pulsed voltammograms taken at scanning rate potential of 20 mV/s. The concentration of iodide ions was determined using the highest peak in the range of potentials (- 0.4±0.05) volt by the method of additives certified mixtures. A method for producing an analytical signal of II and the algorithm method of quantitative chemical analysis can determine the mass concentration of iodine by voltammetry in FFA within the 0.002-200 mg/kg with the relative standard deviation less than 20%. The validation of proposed technique is carried out using the method "put - found", doubling weighed portion and comparing with State standard of the Russian Federation 52689-2006.

Russian. Разрабатывали методику определения йода в кормах и кормовых добавках (ККД) методом вольтамперометрии (ВА) на органо-модифицированном электроде (ОМЭ). Максимальной чувствительностью обладал электрод, модифицированный арилдиазоний тозилатом с аминогруппой. Основные параметры ВА-определения йодид-ионов (ЙИ) на ОМЭ: время электролиза, потенциал накопления, природа фонового электролита и др. В выбранных условиях Zn, Co, Ni, Pb, Си, Hg, Fe, As и Cd, присутствие которых возможно в кормах и кормовых добавках, не мешают определению ЙИ на изучаемом электроде. Предложенный способ позволяет сократить количество используемых реактивов, исключить ртуть, а также проводить измерения в присутствии растворенного кислорода. На этапе пробоподготовки анализируемых объектов использовали щелочное сплавление. Алгоритм методики количественного химического анализа ККД на содержание йода методом ВА основан на переводе из пробы в раствор всех форм йода в виде ЙИ, с последующим ВА-определением на ОМЭ. При этом накопление ЙИ в перемешиваемом растворе проводили в течение 10-20 с при потенциале электролиза (0,0±0,05) В относительно хлоридсеребряных электродов на фоне 0,1 моль/дм3 раствора N2H4*H2S04 с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциально-импульсном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 20 мВ/с. Концентрацию ЙИ определяли по высоте пика в диапазоне потенциалов (-0,4±0,05) В методом добавок аттестованных смесей. Разработанный способ получения аналитического сигнала ЙИ и предложенный алгоритм методики количественного химического анализа позволяют определять массовую концентрацию йода методом ВА в ККД в пределах 0,002-200 мг/кг с погрешностью не более 20%. Проверка правильности методики проведена методом «введено-найдено», удвоением навески и сравнением с ГОСТР 52689-2006.