Mass-selective identification of hormonal drugs in the raw meat. Analysis of beta-agonists | Масс-селективная идентификация гормональных препаратов в мясном сырье. Анализ бета-агонистов

English. The article proposes a method of determining beta-agonist hormonal growth promoters (BA) of farm animals in meat and meat products. Optimal conditions of measurement by high-performance liquid chromatography with mass spectrometric detection (HPLC-MS/MS) and procedure for the preparation of samples of animal organs and tissues have been determined. The optimization of elution conditions resulted in a high recovery of the desired BA ranging from 69 to 87 %, the lower limit of quantification for all BA being no less than 1 µg/kg. The solid phase extraction has been shown to improve the selectivity of the definition of hormonal drugs in meat raw materials and to minimize the effect of organic impurities on the measurement result. Even trace amounts of BA can be concentrated by moving the analyzed substances from a large volume of liquid matrix to a solid phase of the sorbent. However, this sample preparation procedure does not exclude losses when the cartridge is flushed, therefore it is advisable the use of isotope-labeled BA internal standards to calculate the degree of extraction. The authors present methodical recommendations for the analysis of 11 BA: terbutaline, ractopamine, salbutamol, cimaterol, clenbuterol, tulobuterol, mabuterol, zilpaterol, propranolol, mapenterol, salmeterol. The integrated measurement error has been significantly reduced due to a standardized procedure of sample preparation.

Russian. Предложен способ определения гормональных стимуляторов роста домашних животных бета-агонистов (БА) в мясе и мясопродуктах. Подобраны условия проведения измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ВЭЖХ-МС/МС). Оптимизированы процессы подготовки проб из органов и тканей животных. В результате оптимизации условий элюирования степень извлечения искомых БА составила от 69 до 87 %, нижний предел количественного определения для всех БА был не менее 1 мкг/кг. Показано, что твердофазная экстракция повышает селективность определения гормональных препаратов в мясном сырье, позволяет минимизировать влияние органических примесей на результат измерений. За счет перевода анализируемых веществ из большого объема жидкой матрицы в твердую фазу сорбента можно сконцентрировать даже следовые количества БА. Однако при такой пробоподготовке не исключены потери при смыве с картриджа, поэтому для расчёта степени извлечения желательно использование изотопно-меченых внутренних стандартов БА. Разработаны методические рекомендации для анализа 11 БА (тербуталин, циматерол, сальбутамол, рактопамин, тулобутерол, кленбутерол, мабутерол, зилпатерол, пропранолол, мапентерол, сальметерол). Благодаря стандартизации пробоподготовки суммарную погрешность измерений удалось существенно уменьшить.