Identification of butter authenticity using IR spectroscopy and multivariate analysis | Идентификация сливочного масла методами ИК-спектроскопии и многомерного анализа

English. The application of the methods of IR spectroscopy in combination with chemometric methods to confirm the authenticity of butter and vegetable butter was investigated. To build calibration models, a database of IR spectra (calibration and test sets) was formed, multivariate regression algorithms were used (principal component regression, projection to latent structures), the spectral interval and the number of principal components were selected. The calibration set was made up by 7 mixtures of butter and palm oil in various concentrations, the test set was made up by 13 commercial samples of butter and vegetable oil. In the process of sequential modeling calibration models for predicting palm oil content were developed. Models differed in spectral intervals and the number of factors (latent structures). The IR spectrum at 2928, 2851, 1740, and 1161 cm–1 is associated with the presence of protein and fatty bonds in the samples and makes a significant contribution to the discrimination of samples. The most representative model was obtained by projection onto latent structures algorithm, including two spectral ranges of 3110-2730, 1790-600 cm–1 and characterized by high quality (R2(P) = 0.989) and accuracy (RMSEP =0.017). Verification of quality and accuracy of the calibration model was carried out through full cross-validation and test-validation of commercial samples. By using a representative model, the palm oil content in commercial samples was determined. Via calibration model a sample from a test set with adulteration was detected. The results indicate the promise of using combination of optical and chemometric methods for the assortment and quality identification of butter and vegetable oils instead of conventional methods.

Russian. Проанализировано применение методов ИК-спектроскопии в сочетании с хемометрическими методами для подтверждения подлинности (аутентичности) сливочного и растительно-сливочного масла. Для построения калибровочных моделей идентификации масел была сформирована база данных ИК-спектров (калибровочный и тестовый наборы), применены алгоритмы многомерной регрессии (регрессия на главные компоненты, проекция на латентные структуры), произведен выбор спектрального интервала и числа латентных переменных. Калибровочный набор составлен из 7 смесей сливочного и пальмового масла в различных концентрациях, тестовый набор составлен из 13 коммерческих образцов сливочного и растительно-сливочного масла. В процессе последовательного моделирования были разработаны калибровочные модели прогнозирования содержания пальмового масла. Модели отличались по спектральным интервалам и числу факторов (латентных переменных). При анализе спектральных данных выявлены наиболее интенсивные пики полос ИК-спектра при 2928, 2851, 1740 и 1161 1/см, связанные с наличием в образцах масла белковых и жировых связей и вносящие значительный вклад в дискриминацию образцов. Наиболее репрезентативная модель, полученная методом проекции на латентные структуры, включала два спектральных интервала 3110-2730, 1790-600 1/см и отличалась высоким качеством (R2(P)=0.989) и точностью (RMSEP=0.017). Проверка качества и точности модели была осуществлена посредством полной перекрестной кросс-валидации и тест-валидации коммерческих образцов. Посредством использования репрезентативной модели определено содержание пальмового масла в коммерческих образцах. По калибровочной модели выявлен образец из тестового набора с (ассортиментной) фальсификацией сливочного масла. Достигнутые результаты свидетельствуют о перспективности применения сочетания оптических и хемометрических методов для ассортиментной и качественной идентификации сливочных и растительно-сливочных масел взамен традиционных методов.