Применение потенциометрического титрования при определении перекисного числа жира гидробионтов | Application of potentiometric titration in determination of peroxide value in the fat of aquatic organisms

English. Visual determination of titrimetric analysis termination is one of the factors that add the greatest contribution to the uncertainty of this measurement method. It is the reason for searching other ways of equivalence point determination the. The peroxide number of fat in aquatic organisms is using as a safety indicator correlating with the content of cytotoxic products of secondary oxidation, and also as one of the criteria permitting fat using for medical, food, veterinary or technical purposes. The analysis of standardized and proposed in scientific literature methods for peroxide number determination in food industry and pharmaceuticals has shown the possibility of using (along with titrimetry) UV-, IR-FTIR and IR spectrophotometry of attenuated total internal reflectance, photometry and potentiometry. The using of potentiometric indication during titration has been proposed as a method for routine determination of this parameter, modified in terms of instrument detection and available to the maximum number of users. In the Vilar's method 7636, which was standardized by Russian Federal standard system, the equivalence point determination has been carried out using a potentiometric indication by the jump of the redox potential or by the differential titration curve. To approbate the proposed method we used samples of fats with different shelf life and oxidation state from freshwater and salt water fishes, including fats, which were segregated from frozen raw, as well as industrial products. Results of comparative peroxide number determination by using a standardized method and proposed modification didn't show critical differences, taking into account repeatability limit established by Federal standard 7636. These results confirmed a validity of potentiometric indication for targeted point. In the event of complications in equivalence point determination with the help of titration curve, Eh 238 mV is proposed to use as a reference value.

Russian. Визуальное определение окончания титриметрического анализа является одним из факторов, вносящих наибольший вклад в бюджет неопределённости данного метода измерений, что является причиной поиска иных способов установления точки эквивалентности. Перекисное число жира гидробионтов используют в качестве показателя безопасности, коррелирующего с содержанием цитотоксичных продуктов вторичного окисления, а также в качестве одного из критериев, позволяющих использовать жир для медицинских, пищевых, ветеринарных или технических целей. Проведённый анализ стандартизированных и предлагаемых в научной литературе методов измерения перекисного числа в пищевой промышленности и фармацевтике показал возможность использования наряду с титриметрией также УФ-, ИК-Фурье- и ИК-спектроскопии нарушенного полного внутреннего отражения, фотометрии и потенциометрии. В качестве доступного максимально большему числу пользователей модифицированного в части приборного детектирования метода рутинного определения данного показателя была предложена потенциометрическая индикация при титровании. Так, в методе Вилара, стандартизированном в ГОСТ 7636, установление точки эквивалентности нами осуществлялось с помощью потенциометрической индикации по скачку окислительно-восстановительного потенциала или по дифференциальной кривой титрования. Для апробации предлагаемой методики использовались образцы жиров различных сроков хранения и степени окисленности из пресноводных и океанических рыб, включая выделенный жир из мороженого сырья, а также промышленные продукты. Результаты сравнительных определений перекисного числа с помощью стандартизированной методики и предлагаемой модификации показали отсутствие достоверных различий с учётом установленного в ГОСТ 7636 предела повторяемости, что может свидетельствовать о валидности потенциометрической индикации для обозначенной цели. При возникновении сложности определения точки эквивалентности с помощью кривой титрования предлагается использовать в качестве опорного значения Eh 238 мВ.

Summaries (En, Ru)

27 ref.