Новый метод определения содержания формальдегида в корковых пробках в соответствии с требованиями Евразийского экономического союза | New method for determining the formaldehyde content in cork plugs in accordance with the requirements of the Eurasian economic union

English. The entry of the Russian Federation into the Eurasian Economic Union (EEU) has led to stricter requirements for the safety indicators of alcoholic beverages, including packaging products. Alcoholic beverages are stored and even held in the packaging, so the packaging material – cork plugs can significantly affect the quality of the drink. To provide the safety of products, it is necessary to control the formaldehyde (FA) content in plugs. Existing methods for identifying it are time-consuming and expensive, and also involve the use of expensive equipment. Proposed is a method for determining the content of FA released from cortical plugs into model media based on micellar electrokinetic capillary chromatography using the process of derivatization of a controlled compound with a solution of 2.4-dinitrophenylhydrazine (2.4-DNPH) in acetonitrile containing 5% acetic acid. System Kapel 105 equipped with a UV-detector with a variable wavelength, quartz capillaries with a diameter of 75 microns and a total length of 60 cm (50.5 cm to the detector) were used for the study. Working solutions of FA were prepared daily by appropriately diluting the samples of the initial solution with water. Calibration graphs were calculated for 6 concentrations – 2, 5, 10, 20, 40 and 100 mg/l standards in two repetitions. A certain amount of standard FA solution was added to the sample – model media obtained during the study of cork plugs samples and a derivatization procedure was performed. UV detection of 2.4-DNPH derivatives was performed at a wavelength of 360 nm. The results of testing the method are presented on electrophoregrams. A linear relationship was obtained between the peak area and the FA concentration (R2 = 0.99). The developed method for determining the FA content is low-cost, simple and highly accurate, and can be recommended as a tool for monitoring the safety of cork plugs in accordance with the standards of the EEU.

Russian. Вхождение Российской Федерации в Евразийский экономический союз (ЕАЭС) обусловило ужесточение требований, предъявляемых к показателям безопасности алкогольной продукции, в т. ч. к упаковочным средствам. Алкогольные напитки хранятся и даже выдерживаются в упаковке, поэтому укупорочный материал (корковая пробка) может существенно влиять на качество напитка. Для обеспечения безопасности продукции необходимо контролировать содержание формальдегида (ФА) в пробках. Существующие способы его идентификации трудоемки, затратны, предусматривают использование дорогостоящего оборудования. Предложен способ определения содержания ФА, выделяющегося из корковых пробок в модельные среды, основанный на мицеллярной электрокинетической капиллярной хроматографии с использованием процесса дериватизации контролируемого соединения раствором 2,4-динитрофенилгидразин (2,4-ДНФГ) в ацетонитриле, содержащем 5% уксусной кислоты. Для исследования использовали систему Капель 105, снабженную УФ-детектором с переменной длиной волны, кварцевые капилляры диаметром 75 мкм и общей длиной 60 см (50,5 см до детектора). Рабочие растворы ФА готовили ежедневно путем соответствующего разбавления образцов исходного раствора водой. Калибровочные графики были рассчитаны для 6 концентраций – 2, 5, 10, 20, 40 и 100 мг/л стандартов в двух повторностях. В образцы – модельные среды, полученные при исследовании образцов корковых пробок, добавляли определенное количество стандартного раствора ФА и проводили процедуру дериватизации. УФ-детектирование производных 2,4-ДНФГ проводили при длине волны 360 нм. Результаты апробации метода представлены на электрофореграммах. Получена линейная зависимость между площадью пика и концентрацией ФА (R2 = 0,99). Разработанный метод определения содержания ФА малозатратен, отличается простой и высокой точностью и может быть рекомендован в качестве инструмента контроля безопасности корковых пробок в соответствии со стандартами ЕАЭС.