Acetylation of solid wood using microwave heating. Part 2. Experiments in laboratory scale

English. Microwave energy has been used as a heat source for the acetylation of wood with acetic anhydride. Process parameters for the proper acetylation of wood in timber dimensions were investigated using a lab-scale microwave reactor. Ahigh degree of reproducibility and uniform acetylation was obtained when spruce wood samples (10.5 x 9.7 x 16 cm; r x t x l) of the same origin were acetylated separately, but under the same conditions in the microwave reactor. The variation in acetyl content both within and between the samples was less than 2% units. In general, a somewhat higher acetyl content was obtained in the middle of the acetylated wood than in the outer part of it. Microwave energy was also shown to be efficient in the removal of excess acetic anhydride and by-product acetic acid by evaporation under vacuum. During the vacuum step, about 70% of the chemicals could be removed within the first 30 minutes. Pine and spruce wood samples acetylated for 2 hours at 130 degreesC followed by a vacuum step for two hours at 120 degrees C, obtained an acetyl content of about 17% and the content of residual chemicals was about 3% calculated on a basis of dry acetylated wood. The temperature in the wood samples could be maintained at about 130 degrees C even at very low contents of residual excess chemicals without any formation of hot spots.

German. Mikrowellen wurden als Waermequelle fuer die Acetylierung von Holz verwendet. Die Reaktionsparameter fuer eine ausreichende Acetylierung von Schnittholz wurden mit Hilfe eines Mikrowellenreaktors im Labormassstab untersucht. Ein hohesMass an Reproduzierbarkeit und Gleichfoermigkeit der Acetylierung wurde erreicht, wenn Fichtenproben (10,5 x 9,7 x 16 cm; r x t x l) vom gleichen Ursprung nacheinander und unter gleichen Bedingungen acetyliert wurden. Die Variation des Acetylgehaltes lag sowohl innerhalb der einzelnen Proben als auch zwischen den Proben unterhalb 2%. Allgemein war der Acetylgehalt im Probeninneren etwas hoeher als in den aeusseren Bereichen. Die Mikrowellenbestrahlung erlaubte zudem eine effektive Entfernung des ueberschuessigen Acetanhydrids und anderer Nebenprodukte durch Vakuumverdampfung. Unter Vakuum konnten ca. 70% der Chemikalien innerhalb von 30 min. entfernt werden. Kiefern- und Fichtenholz enthielt nach 2-stuendiger Acetylierung bei 130 degrees C und 2-stuendiger Vakuumbehandlung bei 120 Grad C einen Acetylgehalt von 17%. Der Gehalt an restlichen Chemikalien betrug 3%, bezogen auf trockenes, acetyliertes Holz. Die Temperatur in den Holzproben konnte bei 130 Grad C gehalten werden, ohne Ausbildung von heissen Zonen, auch wenn nur geringe Ueberschuesse von Reaktionsmitteln verwendet wurden.