Application of HPLC-PDA method using two different extraction procedures for the determination of alkylresorcinols in cereals | HPLC-PDA piemērošana, izmantojot divas ekstrakcijas metodes akilrezorcīnu noteikšanai graudaugos

English. Cereals, especially barley, are an important source of vitamins, minerals, dietary fibre and various phytochemicals, such as alkylresorcinols (ARs). Cereal ARs are a group of phenolic lipids located in the outer parts of grain, particularly in rye and wheat, but not found in refined flour or in refined products from cereals. This study focuses on the comparison of different extraction procedures applied for the determination of the content of ARs (C15:0 - C23:0) in grain of Latvian barley genotypes. The content of ARs in 1 rye and 16 barley samples grown with different amounts of fertilier was determined by High Performance Liquid Chromatography method with Photodiode Array detection (HPLC-PDA) developed by us. Two different extraction methods were compared: accelerated Soxhlet extraction and 24-hour extraction. Aside from validation of the extraction procedures, validation parameters for the HPLC-PDA based quantitation method were provided. The coefficients of variation for repeatability and intermediate precision were less-than 9% and less-than 3%, respectively. The content of ARs determined with the HPLC-PDA method in conjunction with accelerated Soxhlet extraction was up to 1.5 times higher than using 24-hour extraction. AR content varied from 2.11 ± 0.04 to 3.80 ± 0.10 mg·100 gE-1 for 24-hour extraction and from 2.66 ± 0.06 to 5.70 ± 0.20 mg·100 gE-1 for accelerated Soxhlet extraction, indicating the increased efficiency of this procedure in analysis of ARs.

Latvian. Graudaugi, īpaši mieži ir nozīmīgs vitamīnu, minerālvielu, šķiedrvielu, kā arī dažādu fitoestrogēnu, tai skaitā alkilrezorcīnu (AR), avots. Graudaugu AR pieder pie fenolu savienojumu grupas, kur viena molekulas daņa ir fenola atlikums, bet otra ir lipīdu atlikums. AR atrodami grauda ārējos slāņos galvenokārt rudzu un kviešu graudos, bet nav sastopami rafinētos miltos vai citos rafinētos graudaugu produktos. šī pētījuma pamatā ir alkilrezorcīnu (C15:0 – C23:0) daudzuma noteikšana Latvijā selekcionētos graudaugu genotipos. Tika noteikts AR daudzums 1 rudzu un 16 miežu paraugos, kas audzēti ar dažādiem mēslojuma daudzumiem, izmantojot izstrādāto augsti efektīvās šķidruma hromatogrāfijas metodi ar fotodiožu matricas detektoru (HPLC-PDA). Tika salīdzinātas divas ekstrakcijas metodes — paātrinātā Soksleta ekstrakcija un 24 stundu ekstrakcija. Papildus ekstrakcijas metožu validācijai tika iegūti validācijas parametri kvantitatīvai AR noteikšanai graudaugos ar HPLC-PDA metodi. Metodes atkārtojamības variācijas koeficients un precizitāte attiecīgi ir mazāk nekā 9% un mazāk nekā 3%. Līdz pat 1,5 reizes lielāks AR daudzums tika noteikts ar HPLC-PDA metodi savienojumā ar paātrināto Soksleta ekstracijas metodi nekā ar 24 stundu ekstrakciju. Rezultāti variēja no 2,11 ± 0,04 līdz 3,80 ± 0,10 mg•100 g-1 24 stundu ekstrakcijā un no 2,66 ± 0,06 līdz 5,70 ± 0,20 mg•100g-1, izmantojot paātrināto Soksleta metodi. šie dati norāda uz paātrinātās Soksleta ekstrakcijas metodes lielāku efektivitāti AR noteikšanas analīzē.