Контроль качества активированного угля методом ядерного магнитного резонанса | Quality Control of Activated Carbon by the Nuclear Magnetic Resonance Method

Russian. Производство активированного угля методом пирогенетического разложения – это сложный высокотемпературный процесс, проходящий в несколько этапов. Качество получаемого активированного угля в основном зависит от влажности исходного сырья и степени удаления примесей из твердого углеродистого остатка. Оперативная оценка этих параметров с учетом специфики производства сильно затруднена. Применение методов ЯМР-релаксометрии может существенно ускорить процесс измерения данных параметров в at-line, on-line и in situ условиях. Цель исследования – определение абсолютной влажности исходного сырья, промежуточных и готовых продуктов, а также контроль их степени пиролиза на различных этапах производства активированного угля по протонной плотности. В качестве объектов исследования выступали образцы лигниноцеллюлозной группы, от влажного сырья до готового продукта. Для измерения влажности образцов и их протонной плотности проводили эксперименты ЯМР с импульсной последовательностью Magic Sandwich Echo (MSE). Выявлена однозначная корреляция протонной плотности и степени пиролиза изучаемых материалов. Экспериментальные результаты могут быть применены для дальнейшего усовершенствования предложенных методик оценки указанных параметров. Установлено, что эксперимент MSE позволяет довольно точно определить влажность как исходного растительного сырья, так и продуктов карбонизации, включая активированный уголь. Представлены данные по динамике изменения протонной плотности образцов растительного сырья при термическом разложении. Обнаружена прямая корреляция изменения протонной плотности образов и их удельной плотности при термической переработке. Протонная плотность образцов исходного сырья имеет различные значения, в то время как протонная плотность образцов угля различается гораздо меньше. Данное наблюдение говорит о том, что из образцов удаляются химические вещества, в связи с чем плотность протонов падает. Результаты исследования позволят усовершенствовать системы промежуточного и окончательного контроля в процессе получения активированного угля методом термической переработки. Благодарности: Исследование проведено с использованием оборудования Центра коллективного пользования «Наноматериалы и нанотехнологии» Казанского национального исследовательского технологического университета при финансовой поддержке проекта Минобрнауки России в рамках гранта № 075-15-2021-699. Для цитирования: Сафин Р.Г., Сотников В.Г., Грунин Л.Ю., Иванова М.С., Зиатдинова Д.Ф. Контроль качества активированного угля методом ядерного магнитного резонанса // Изв. вузов. Лесн. журн. 2022. № 5. С. 173–185. https://doi.org/10.37482/0536-1036-2022-5-173-185

English. The production of activated carbon by pyrogenetic decomposition is a complex high-temperature process that involves several stages. The quality of the produced activated carbon primarily depends on the moisture content of raw material and the degree of removal of impurities from the solid carbon residue, operational assessment of which is rather difficult due to the production specifics. The use of NMR relaxometry methods can significantly speed up the process of measuring these parameters in at-line, on-line and in situ conditions. The research aims at determining the absolute moisture content of the raw material, intermediate and finished products, as well as controlling their pyrolysis degree at different stages of activated carbon production via proton density. Samples of the lignocellulosic group (from wet raw material to the finished product) were the research objects. NMR experiments with the Magic Sandwich Echo (MSE) pulse sequence were carried out for measuring the moisture content and proton density of the samples. The study revealed an unambiguous correlation between the values of proton density and the pyrolysis degree of the samples. The experimental results can be used in further improvement of the proposed methods for estimating the specified parameters. It was found that the MSE experiment makes it possible to determine quite accurately the moisture content in both the initial plant raw material and the carbonization products, including activated carbon. The paper presents data on the dynamics of changes in the proton density of samples of plant raw materials during thermal decomposition. A direct correlation was found between changes in the proton density of the samples and their specific density during thermal processing. The proton density of the raw material samples has different values, while the proton density of the carbon samples varies much less. This observation shows that chemicals are being removed from the samples, causing the proton density to decrease. The research results will improve the systems of intermediate and final control in the process of obtaining activated carbon by thermal processing. Acknowledgments: The research was carried out using the equipment of the Center for Collective Use “Nanomaterials and Nanotechnologies” of the Kazan National Research Technological University with the financial support of the project by the Ministry of Science and Higher Education of the Russian Federation within the framework of grant No. 075-15-2021-699. For citation: Safin R.G., Sotnikov V.G., Grunin L.Yu., Ivanova M.S., Ziatdinova D.F. Quality Control of Activated Carbon by the Nuclear Magnetic Resonance Method. Lesnoy Zhurnal = Russian Forestry Journal, 2022, no. 5, pp. 173–185. (In Russ.). https://doi.org/10.37482/0536-1036-2022-5-173-185