Determination of pesticide residues by chromatographic methods for food safety | Визначення залишкових кількостей пестицидів хроматографічними методами для безпечності харчових продуктів

English. The paper presents a methodology for the preparation of samples of oilseeds, lettuce leaves, apple fruits for the study of xenobiotics by chromatographic control of the following chemical groups of pesticides: benzimidazole derivatives, anilinopyrimidine derivatives, bipyridyl derivatives. The following processes are considered: homogenisation of the sample, purification of the extract by solid-phase or liquid-liquid extraction methods, obtaining of plant extract, and obtaining of analytes extract. For fine-grained homogenised samples of sunflower seeds, the optimal raw material-extractant ratio is 1:20, for paste-like homogenised samples of apple fruit – 1:10, and for liquid samples of homogenised lettuce – 1:5. Analysis of the distribution of xenobiotics parameter in the octane/water system (log Pow), reference data on dielectric constant and dipole moment of solvents allowed identifying extractants capable of dissolving and removing xenobiotics from raw materials. It has been found that a mixture of acetonitrile and methanol (4:1) should be used for the extraction of benzimidazole derivatives and anilinopyrimidine derivatives, bipyridyl derivatives are best extracted with methanolic trifluoroacetic acid (9.5:0.5). The content of xenobiotics in extracts obtained from samples artificially enriched with xenobiotics was quantitatively analysed. Xenobiotics were removed from samples of crop products containing traces of fat. The most difficult process of sample preparation is the process of extracting sunflower seeds. The content of xenobiotics in extracts obtained from samples artificially enriched with analytes is affected by the temperature at which the process takes place and the duration of extraction. Based on the chemical composition of the sample matrix and the list of analytes, the conditions of the variable component of the methodology are proposed: obtaining plant extracts under the action of selective solvents, homogenised raw material-solvent with constant stirring of the extraction system at a speed of 180-200 rpm, or when exposed to ultrasonic vibrations at a frequency of 37 kHz from 4 °C to 25 °C for 5-25 minutes. Control of the qualitative and quantitative composition of the studied plant extracts and extracts of analytes was studied by methods of high-performance liquid and gas chromatography (liquid and gas) with mass-selective detectors

Ukrainian. У статті представлено методику підготовки зразків насіння олійних культур, листя салату, плодів яблуні для дослідження ксенобіотиків методом хроматографічного контролю наступних хімічних груп пестицидів: похідні бензімідазолу, похідні анілінопіримідину, похідні біпіридилу. Розглядаються наступні процеси: гомогенізація зразка, очищення екстракту методами твердофазної або рідинно-рідинної екстракції, отримання рослинного екстракту, отримання екстракту аналітів. Для дрібнозернистих гомогенізованих зразків насіння соняшнику оптимальне співвідношення сировина-екстрагент становить 1:20, для пастоподібних гомогенізованих зразків плодів яблук - 1:10, а для рідких зразків гомогенізованого салату - 1:5. Аналіз розподілу параметра ксенобіотиків у системі октан/вода (log Pow), довідкових даних щодо діелектричної проникності та дипольного моменту розчинників дозволив визначити екстрагенти, здатні розчиняти та вилучати ксенобіотики із сировини. Встановлено, що для екстракції похідних бензімідазолу та анілінопіримідину доцільно використовувати суміш ацетонітрилу та метанолу (4:1), біпіридильні похідні найкраще екстрагуються метанол-трифтороцтовою кислотою (9,5:0,5). Вміст ксенобіотиків в екстрактах, отриманих із зразків, штучно збагачених ксенобіотиками, було проаналізовано кількісно. Ксенобіотики вилучали із зразків рослинницької продукції, що містять сліди жиру. Найскладнішим процесом пробопідготовки є процес екстрагування насіння соняшнику. На вміст ксенобіотиків в екстрактах, отриманих із зразків, штучно збагачених аналітами, впливає температура, при якій відбувається процес, і тривалість екстракції. Виходячи з хімічного складу матриці зразків та переліку аналітів, запропоновано умови проведення варіативної складової методики: отримання рослинних екстрактів під дією селективних розчинників, гомогенізованої системи сировина-розчинник при постійному перемішуванні екстракційної системи зі швидкістю 180-200 об/хв, або при дії ультразвукових коливань з частотою 37 кГц від 4 °С до 25 °С протягом 5-25 хвилин. Контроль якісного та кількісного складу досліджуваних рослинних екстрактів та екстрактів аналітів вивчали методами високоефективної рідинної та газової хроматографії (рідинної та газової) з мас-селективними детекторами