Validación de una prueba límite para análisis de loratadina en un jarabe para uso pediátrico | Validation of a limit test for the analysis of loratadine in a syrup for pediatric use

Spanish; Castilian. Se desarrolló y validó como prueba límite, un método simple y rápido por cromatografía en capa delgada para su aplicación al seguimiento de la estabilidad química de la loratadina presente en un jarabe para uso pediátrico en fase de desarrollo. Se utilizaron como soportes placas recubiertas con sílica gel G 60 F 254, 10 L de muestra y revelado físico bajo la luz UV a 254 nm. Se evaluaron tres posibles sistemas de disolvente, seleccionando la combinación B: acetato de n-butilo: tetracloruro de carbono: ácido acético: acetonitrilo 3:6: 0,2:3 (v/v) como la de mejores resultados frente a los excipientes de la formulación, capaz de detectar diferencias entre la intensidad de las manchas principales entre 90 y 100 % de concentración. Posteriormente se evaluó la especificidad del método seleccionado frente a los posibles productos de degradación generados en condiciones forzadas. Se detectaron manchas adicionales atribuibles a degradación en medio básico de la loratadina y al efecto de la exposición a luz natural por siete días. No se degradó en las restantes condiciones ensayadas la loratadina ni los excipientes. Se obtuvo 1 g de límite de detección de forma reproducible entre las tres réplicas experimentales. Se evaluó la posible influencia de la temperatura y la luz en la estabilidad física y química de la formulación desarrollada, una vez acondicionada en el envase primario (frasco de vidrio ámbar con tapas de polipropileno) a través de un estudio de pre-estabilidad en muestras de jarabe de tres lotes elaborados a escala de laboratorio (L001, L002 y L003), por un período de 60 días. La temperatura no afectó de forma significativa a corto plazo al jarabe en estudio. El envase utilizado sirvió como barrera protectora frente a la incidencia de la luz natural.

English. It was developed and validated as limit test, a simple and fast method through thin layer chromatography for his application to the follow up of the chemical stability of the loratadine present on a syrup in development stage for children usage. As support were used chromatographic plates of silica gel G 60 F 254, 10 L of sample and physical reveled under UV light at 254 nm. Three possible dissolvent systems were evaluated, selecting the combination B: N-butyl acetate, carbon tetrachloride, acetic acid, acetonitrile 3: 6: 0.2: 3 (v/v) as the one with better results in presence of the formulation excipients, capable of detecting differences between the intensity of the principal spots between 90 and 100 percent concentration. Posteriorly, was evaluated the specificity of the selected method against the possible degradation products generated on forced conditions. Additional spots were detected, attributable to degradation on basic mean of loratadine and the effect of exposure to natural light for seven days. Neither the loratadine nor the excipients degraded on the remaining tested conditions. 1 g of limit of detection in a reproducible form was obtained among the three experimental samples. The possible influence of temperature and light in physical and chemical stability of the developed formulation was evaluated, once conditioned on the primary container (amber glass flask with polypropylene lid) through a pre-stability study on syrup samples of three batches elaborated at laboratory scale (L001, L002 and L003), during a 60 days’ period. The temperature didn’t significantly affect the studied syrup at short term. The used container functioned as a protection barrier from the incidence of natural light.