Otimização de metodologias de extração de ácidos húmicos de solos e de húmus | Optimization of methodologies of extraction of soil humic acids and humus

O estudo da extração de substâncias húmicas (SHs) de várias matrizes é de interesse para muitos pesquisadores, visto que a extração de SHs constitui etapa indispensável para o estudo de suas características e propriedades. Estas substâncias são uma classe de compostos extremamente importante na química ambiental, tendo em vista suas propriedades de conservação do solo, complexação, transporte e biodisponibilidade de metais, interações com pesticidas etc. O objetivo principal deste trabalho foi otimizar misturas de NaOH, KOH e Na4P2O7, com o propósito de aumentar a quantidade de ácidos húmicos (AHs) extraídos e caracterizá-los qualitativamente. No presente trabalho foram utilizadas amostras de vermicomposto, Latossolo Vermelho-Amarelo Húmico e Latossolo Franco Argilo-Arenoso. Os experimentos com misturas foram feitos, utilizando-se um planejamento experimental do tipo “Simplex Centroid” (CORNELL, 1973), em que os extratores puros e as misturas binárias e ternárias destes foram acrescentados às amostras, somando um total de 10 ensaios, com repetições. As misturas foram agitadas, em atmosfera de nitrogênio, por tempo suficiente para atingir o equilíbrio. Os ácidos húmicos extraídos foram quantificados por espectrofotometria em comprimento de onda de 465 nm. Os experimentos com misturas permitiram verificar a existência de relações não- lineares de segunda e terceira ordens entre as variáveis (extratores), empregando- se modelos polinomiais. Tais interações descreveram efeitos sinérgicos e antagônicos entre os extratores, em relação à quantidade extraída. As misturas de maior eficiência na extração foram: i) na amostra de latossolo Franco Argilo- Arenoso, todas as misturas ternárias contidas na região do Simplex, delimitada pelas proporções máxima e mínima de cada extrator, em porcentagem volume/volume (% v/v), de 55% e 25% em Na4P2O7; 60% e 15% em KOH; e 45% e 4% em NaOH. ii) Na amostra de Latossolo Vermelho-Amarelo Húmico, todas as misturas contidas em uma região aproximadamente triangular, cujos vértices, que delimitam a região, são 0%, 0% e 100%; 5%, 0% e 95%; e 0%, 55% e 45% de NaOH, KOH e Na4P2O7, respectivamente, em proporções (% v/v). iii) Na amostra de vermicomposto, todas as misturas contidas em uma região triangular, cujos vértices são 0%, 100% e 0%; 50%, 50% e 0%; e 20%, 55% e 25% de NaOH, KOH e Na4P2O7, respectivamente. Os ácidos húmicos foram caracterizados por espectroscopia na região do espectro visível e de infravermelho, o que indicou haver diferenças na razão E4/E6 e nas funções orgânicas de diferentes amostras e extratores.

The study of the extraction of humic substances (HS) from various matrices interests many researchers, since HS extraction is a crucial step for the study of its characteristics and properties. These substances constitute an extremely important class of compounds in environmental chemistry, because of its properties of soil conservation, complex formation, transport and bioavailability of metals, pesticide interactions etc. The main objective of this work was to optimize mixtures of NaOH, KOH and Na4P2O7 to increase the amount of extracted humic acids (HA) and to characterize them qualitatively. In the present work, samples of vermicompost, Humic Red-Yellow Latosol and Silty-Clay-Loam Latosol were used. The experiments with the mixtures were arranged in a Simplex Centroid (CORNELL, 1973) experimental design, where the extractors in pure state and their binary and ternary mixtures were added to the samples, totalling 10 assays, for enough time to reach equilibrium. The extracted humic acids were quantified by spectrophotometry at 465 nm wavelength. The experiments with the mixtures showed the existence of non- linear relations of second and third order among the variables (extractors), being utilized polynomial models. Such interactions described synergetic and antagonistic effects among the extractors with relation to the amount extracted. The most efficient mixtures in the extraction were: i) in the Silty-Clay-Loam Latosol sample, all the ternary mixtures contained in the Simplex region, delimited by the maximum and minimum proportions of each extractor, in percentage volume/volume (%v/v), of 55% and 25% in Na4P2O7; 60% and 15% in KOH; and 45% and 4% in NaOH. ii) In the Humic Red-Yellow Latosol sample, all the mixtures contained in an approximately triangular region, whose vertices that delimit the region are 0%, 0% and 100%; 5%, 0% and 95%; and 0%, 55% and 45% of NaOH, KOH and Na4P2O7, respectively in proportions (% v/v). iii) In the vermicompost sample, all the mixtures contained in a triangular region, whose vertices are 0%, 100% and 0%; 50%, 50% and 0%; and 20%, 55% and 25% of NaOH, KOH and Na4P2O7, respectively. The humic acids were characterized by spectroscopy in the region of the visible spectrum and infrared, which indicated differences in the ratio of E4/E6 and in the organic functions of different samples and extractors.

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