Mejoras de la interfaz total (through oven transfer adsorption desorption) para el desarrollo de nuevos métodos de análisis

Las muestras complejas requieren de métodos potentes de separación, que hagan más sencilla y fiable la detección e interpretación de los resultados. La utilización de técnicas multidimensionales, como el acoplamiento directo LC-GC, ha resultado muy eficaz en el análisis de compuestos traza en muestras complejas, ya que combina la efectividad de la preseparación proporcionada por la LC, con el elevado poder de separación de la GC. Obteniéndose métodos de análisis más sensibles y fiables al obtenerse, una limpieza más eficaz y rápida, un mejor aprovechamiento de las muestras. El presente trabajo está basado en la modificación y mejora de la interfaz TOTAD (Through Oven Transfer Adsorption Desorption) que permitiese el desarrollo de métodos de análisis por inyección de grandes volúmenes de muestra en cromatografía de gases y por acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases (LC-GC). Las modificaciones de la interfaz TOTAD han posibilitado: La inyección de grandes volúmenes de muestra en los acoplamientos con cromatografía de gases y espectrometría de masas (GC-MS) y LC-GC-MS. La derivatización on-line en la interfaz de la fracción transferida de LC a GC, lo que aumenta la aplicabilidad de dicha interfaz a compuestos no volátiles, polares o térmicamente no estables. La introducción del denominado colector de fracciones, que permite transferir de forma automática, desde el cromatógrafo de líquidos al de gases, múltiples fracciones de una misma muestra. Se han desarrollado diferentes métodos de análisis de compuestos presentes en bajas concentraciones en muestras complejas como alimentos (componentes minoritarios e hidrocarburos radiolíticos), en muestras medioambientales (plaguicidas) y en muestras biológicas (esteroides). Concretamente, los métodos de análisis desarrollados son: - Método de análisis de esteroles libres y esterificados en aceites comestibles. - Método de análisis de multirresiduo de plaguicidas en agua. - Método de análisis de hidrocarburos radiolíticos en alimentos con bajo contenido en grasa que han sido irradiados con dosis bajas. - Método de análisis de esteroles totales en aceites comestibles con derivatización on-line. - Método de análisis de esteroides endógenos en orina humana.