Desarrollo y validación de una metodología para la determinación de residuos de orto-fenilfenol en aceite esencial de frutas cítricas en Tucumán, R. Argentina Development and validation of a methodology for determining orto-phenylphenol residues in citrus essential oil in Tucumán, Argentina

Los aceites esenciales de frutas cítricas constituyen mezclas complejas de compuestos orgánicos que interfieren en la cuantificación de residuos de plaguicidas. Siendo escasa la bibliografía encontrada para la determinación de orto-fenilfenol (OPP) en estas matrices, este trabajo apunta a adaptar, desarrollar, validar y acreditar bajo Norma IRAM 301 (ISO/IEC 17025:2005), un método sencillo y de menor costo. Para dicha cuantificación, se tomaron como punto de partida metodologías aplicadas al análisis de frutas cítricas y se aprovechó el carácter ácido del OPP para separarlo mediante una extracción ácido-base. Posteriormente, fue detectado y cuantificado por cromatografía gaseosa (CG) con detector de ionización de llama (FID). Se obtuvieron recuperaciones promedio de 89% a 104%, en el rango de 0,1 a 100 mg/kg, para aceite esencial de limón (AEL); de 93% a 103 % y de 90% a 114% entre 0,2 mg/kg y 10 mg/kg de OPP para aceite esencial de pomelo (AEP) blanco y rosado, respectivamente. Los límites de detección fueron 0,05 mg/kg para AEL y 0,1 mg/kg para AEP blanco y rosado. Los límites de cuantificación fueron 0,1 mg/kg para AEL y 0,2 mg/kg para AEP. Además, se observaron una linealidad aceptable en los rangos evaluados e incertidumbres relativas de 24% para AEL, 14% para AEP blanco y 23% para AEP rosado.<br>The essential oils of citric fruits constitute complex mixtures of organic compounds which interfere with pesticide residues quantitation. As there exists scarce bibliography on ortho-phenylphenol (OPP) determination in this commodity, the present work aims to adapt, develop and validate a simple and cheaper method for determining phenylphenol residues in citrus essential oil, while certifying it under IRAM 301 standard (ISO/IEC 17025:2005). Citrus fruit analysis methods were used, taking advantage of OPP acidity for its extraction from the commodity by simple acid-base extraction. Later, gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) was used for detection and quantitation. Average recoveries were the following: 89% to 104% within the range of 0.1 mg/kg to 100 mg/kg for lemon essential oil; 93% to 103% and 90% to 114%, for white and red grapefruit, respectively, within the range of 0.2 -10 mg/kg. Detection limits were 0.05 mg/kg for lemon essential oil and 0.1 mg/kg for both white and red grapefruit essential oils. Quantitation limits were 0.1 and 0.2 mg/kg for lemon and grapefruit essential oils, respectively. Also, an acceptable linearity was observed in the evaluated ranges and relative uncertainties of 24%, 14% and 23% for lemon, white and red grapefruit essential oils, respectively, were obtained.