Análisis del efecto de la adición de crioprotectores en emulsiones aceite/agua sobre el proceso de liofilización

Desde años atrás, se han estudiado las emulsiones de perfluorocarbono ya que, debido a su capacidad de disolver gases como el oxígeno, pueden sustituir la sangre. De este modo, se ha optado por liofilizar dichas emulsiones para facilitar su almacenamiento y aumentar su vida útil. No obstante, durante este proceso las emulsiones se someten a un estrés mecánico que ocasiona la aglomeración de partículas y pérdida del aceite. En consecuencia, este proyecto se enfoca en el estudio de la adición de crioprotectores sobre el proceso de liofilización de emulsiones de aceite mineral. Para ello, se prepararon emulsiones al 30% de aceite usando como surfactante lecitina de huevo, y como crioprotectores, glucosa y sacarosa. Asimismo, se realizaron pruebas de DSC con el fin de determinar la temperatura de transición vítrea (Tg) del aceite mineral y de las emulsiones con crioprotector, para garantizar que el congelamiento y secado primario se realizaran por debajo de esta temperatura. Finalmente, se hizo la reconstitución y caracterización de las muestras mediante la medición de propiedades como: pérdida de peso, tamaño de partícula y humedad. Como resultados, se determinó que las emulsiones de aceite mineral sin crioprotector, y aquellas con glucosa, no pueden ser liofilizadas ya reportaron una Tg que no pudo ser alcanzada con el equipo de liofilización implementado. Por otro lado, las emulsiones con sacarosa lograron liofilizar dando lugar a un producto seco, excepto aquellas al 20% p/p debido a que presentaron un exceso de crioprotector, lo cual provocó la desestabilización de la emulsión ante cambios de temperatura. Adicionalmente, se pudo establecer que las muestras liofilizadas reportaron una humedad menor al 1%, no registraron pérdida de peso, pero, su tamaño de partícula aumentó al reconstituirlas. Teniendo en cuenta estos resultados, la formulación que obtuvo los mejores requerimientos de un producto liofilizado fue aquella con 4% de lectina de huevo y 5% de sacarosa

For years, perfluorocarbon emulsions have been studied because, due to their ability to dissolve gases such as oxygen, they can replace the blood. By this way, these emulsions have been lyophilized to facilitate their storage and increase their shelf life. However, during this process some mechanical stress is produced, and it causes particle agglomeration and oil leakage. Consequently, this project focuses on the study of the addition of cryoprotectants on the process of lyophilization of mineral oil emulsions. Therefore, 30% wt oil emulsions were prepared using egg lecithin as surfactant, and glucose and sucrose, as cryoprotectants. In addition, DSC tests were carried out to determine the glass transition temperature (Tg) of mineral oil and emulsions with cryoprotectant, to ensure that freezing and primary drying were carried out below this temperature. Finally, the reconstitution and characterization of the samples were done by measuring properties such as: weight loss, particle size and residual moisture. As a result, it was determined that mineral oil emulsions without cryoprotectant, and those with glucose, can not be lyophilized because the reported Tg could not be reached with the lyophilization equipment used. On the other hand, the sucrose emulsions could lyophilize obtaining a dry product, except those at 20% wt because they presented an excess of cryoprotectant, which caused the destabilization of the emulsion while the temperature was changing. Additionally, it could be established that lyophilized samples reported a residual moisture less than 1%, the samples did not lose weight, but, their particle size increased when reconstituting them. Taking into account these results, the formulation that obtained the best requirements of a lyophilized product was the one with 4% egg lectin and 5% sucrose

Ingeniero Químico

Pregrado