Otimização e validação de método de extração do herbicida florpirauxifen-benzil em amostras de água | Optimization and validation of a method for extracting the herbicide florpyrauxifen-benzyl in water sample

The herbicides are great allies in the constant search for greater world agricultural productivity. Given the scenario of many years of indiscriminate and erroneous use of herbicides, weeds ended up creating resistance to several of the compounds present in the market. The florpyrauxifen benzyl is a systemic herbicide, of the auxin mimetic class, used in weeds in rice cultivation areas in flooded or rainfed systems. The National Health Surveillance Agency (ANVISA) authorized the commercialization of this pesticide, however it did not establish instructions with a method of extraction and quantification of residues of this compound as a form of environmental monitoring. Therefore, the present study aimed to optimize and validate the liquid­liquid extraction with low temperature purification (LLE­LTP) to determine the florpyrauxifen­benzyl content in water samples by high performance liquid chromatography with array detection of diodes (HPLC­DAD) and evaluate the stability of the compound in groundwater. In the chromatographic analysis, the parameters of temperature, column type, wavelength, composition and flow of the mobile phase were evaluated in a univariate way. The LLE­LTP was optimized through a full factorial experiment (23), having as factors: extractor phase (8.0 mL of acetonitrile and 6.5 mL of acetonitrile +1.5 mL of ethyl acetate), ionic strength (0.0 and 0.1 g of NaCl) and freezing time (60 and 120 min). In the experiments performed, the recovery ranged from 95.84 to 105.4% with a relative standard deviation of less than 1.5. The LLE­LTP was selective, precise, exact, linear in the range of 4.00 to 150 µg L­1, and the limit of quantification was 4.00 µg L­1. The stability study of the compound in water revealed its degradation in 25 days and DT50 in approximately 5 days. It was possible to optimize and validate the LLE­LTP method coupled to HPLC­DAD, being an easy and efficient method that can be used in the monitoring of florpyrauxifen­benzyl in water samples.

Os herbicidas são grandes aliados na constante busca por uma maior produtividade agrícola mundial. Diante do cenário de muitos anos de uso indiscriminado e de forma errônea dos herbicidas, as plantas daninhas acabaram criando resistência a diversos dos compostos presentes no mercado. O Florpirauxifen-benzil é um herbicida sistêmico, da classe dos mimetizadores de auxina, utilizado em plantas daninhas infestantes em áreas de cultivo de arroz em sistemas alagados ou de sequeiro. A Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) autorizou a comercialização desse agrotóxico, entretanto não estabeleceu instruções com método de extração e quantificação de resíduos desse composto como forma de monitoramento ambiental. Diante disso, o presente estudo teve como objetivo otimizar e validar a extração líquido-líquido com purificação a baixa temperatura (ELL-PBT) para determinar o teor de florpirauxifen-benzil em amostras de água por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de arranjo de diodos (HPLC-DAD) e avaliar a estabilidade do composto em água subterrânea. Na análise cromatográfica, os parâmetros de temperatura, tipo de coluna, comprimento de onda, composição e fluxo da fase móvel foram avaliados de modo univariado. A ELL-PBT foi otimizada por meio de experimento fatorial completo (23), tendo como fatores: fase extratora (8,0 mL de acetonitrila e 6,5 mL de acetonitrila+1,5 mL de acetato de etila), força iônica (0,0 e 0,1 g de NaCl) e tempo de congelamento (60 e 120 min). Nos experimentos realizados a recuperação variou de 95,84 a 105,4% com desvio padrão relativo menor que 1,5. A ELL-PBT foi seletiva, precisa, exata, linear na faixa de 4,00 a 150 μg L1, e o limite de quantificação foi de 4,00 μg L1. O estudo de estabilidade do composto em água revelou sua degradação em 25 dias e DT50 em aproximadamente 5 dias. Foi possível otimizar e validar o método ELL-PBT acoplado ao HPLC-DAD sendo um método fácil e eficiente que pode ser utilizado no monitoramento do florpirauxifen-benzil em amostras de água.

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