Gas chromatography method for the determination of acrolein in ethyl alcohol rectified from grain raw materials | Метод газовой хроматографии для определения акролеина в этиловом спирте, ректификованном из зернового сырья

English. Acrolein is a toxic aldehyde that can occurs both in environment and in foods. An analysis of scientific sources revealed significant gaps in knowledge about the acrolein content in ethyl alcohol, as well as insufficient development of analytical methods for its determination. The results of studying the development of a gas chromatographic technique for acrolein determination are presented. During the studies, the best conditions for the chromatographic separation of acrolein were determined: carrier gas flow rate of 1 ml/min, evaporator temperature of 120-130°C, sample dosing volume of 1 μL, thermostat temperature of 75°C, detector temperature of 220°C, analysis time of 5 min. The stability of the retention time and peak area indicators was confirmed. It is shown that the calibration curve has a linear range within 0.10 and 1.0 mg/dm³, the correlation coefficient R2 = 0.99. As a result of the research, a technique based on gas chromatography with flame ionization detection, which allows determining the acrolein content in ethyl alcohol in the range of mass concentrations of 0.10–1.0 mg/dm³ was developed. The limits of the relative accuracy of the measurement technique at P = 0.95 are no more than 28%. More than 50 samples of ethyl alcohol were studied by using the developed technique. An analysis of the findings showed the presence of acrolein with a mass concentration of 0.11 and 0.89 mg/dm³ in 2 samples of ethyl alcohol, and acrolein with a mass concentration of less than 0.1 mg/dm³ was detected in 1 sample. As a scientific reserve, the mass spectrum of acrolein was obtained using the mass-selective detection gas chromatography method. A comparative analysis of the experimental and library spectra of acrolein revealed a 96.9 and 94.4% match with the NIST library mass spectra obtained earlier under other conditions of chromatographic separation and mass-selective detection. The suitability of the obtained mass spectrum for use in identifying acrolein in ethyl alcohol rectified from grain raw materials was confirmed.

Russian. Акролеин – токсичный альдегид, который может содержаться в окружающей среде и в пищевых продуктах. Анализ научных источников выявил пробелы в знаниях о содержании акролеина в этиловом спирте, а также недостаточную разработанность аналитических методик его определения. Представлены результаты исследований по разработке газохроматографической методики определения акролеина. В результате экспериментов определены лучшие условия хроматографического разделения акролеина: скорость потока газа-носителя 1,0 мл/мин, температура испарителя 120…130 °С, объем дозирования пробы 1,0 мкл, температура термостата 75 °С, температура детектора 220 °С, время анализа 5 мин. Подтверждена стабильность показателей "время удерживания" и "площадь пика". Показано, что градуировочная кривая имеет линейный диапазон в интервале 0,10–1,0 мг/дм³, коэффициент корреляции R2 = 0,99. В результате исследований на основе метода газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием разработана методика, позволяющая определять содержание акролеина в этиловом спирте в диапазоне массовых концентраций 0,10–1,0 мг/дм³. Границы относительной погрешности методики измерений при Р = 0,95 составляют не более 28%. С применением разработанной методики исследовано более 50 образцов этилового спирта. Анализ полученных экспериментальных данных показал в двух образцах этилового спирта присутствие акролеина массовой концентрацией 0,11 и 0,89 мг/дм3, в одном образце обнаружен акролеин массовой концентрацией менее 0,10 мг/дм3. В качестве научного задела с применением метода газовой хроматографии с масс-селективным детектированием получен масс-спектр акролеина. Сравнительный анализ экспериментального и библиотечного спектров акролеина выявил совпадение 96,9 и 94,4% с масс-спектрами библиотеки NIST, полученными ранее при других условиях хроматографического разделения и масс-селективного детектирования. Подтверждена пригодность полученного масс-спектра в целях его использования при идентификации акролеина в спирте этиловом, ректификованном из зернового сырья.