Determination of lead in honey by stripping chronopotentiometry (SCP)

Inglés. A procedure for determination of lead content in honey was set up by means of stripping chronopotentiometry (PSA), using a mercury film-plated electrode. In the procedure, the honey sample is dissolved in water without any step of pre-treatment and with the addition of the oxidant solution for the stripping stage of analysis. During electrolysis, Pb2+ is reduced by an applied voltage of -900 mV and Pb(Hg) is amalgamated on the working electrode. During stripping, voltage is turned off and amalgamated lead is chemically reoxidised and stripped back into the solution in ionic form. Stirrer works (1,500 rpm) for 300 seconds during the electrolysis step, whereas it is switched off during stripping time. Mercury(II) ions are used as oxidant: 2 ml of a Hg2+ (800 mg lE-1 in HCl) solution should be added for 2 g of honey dissolved in 20 ml of water. As long as lead is being stripped off the working electrode, the electrode potential remains stable. The standard addition technique is employed to determine the relationship between stripping time and lead concentration. Afterwards the first acquisition in the sample, a known volume of lead standard solution is added and stripping time is again recorded. As the relationship between stripping time and concentration is linear, the increase in stripping time permits the calculation of lead content in the sample solution. The detection limit is 0.679 ng ml-E1, corresponding to 7.5 ng gE-1 on honey sample. The results obtained by the new proposed method were compared to the ones obtained analysing the same samples by electrothermal atomic adsorption spectrometry (ETAAS) and they resulted to be comparable. The range concentration found in honey samples was between 4.8 and 24 ng gE-1 of lead

Italiano. E' stata messa a punto una metodica per la determinazione del piombo nel miele mediante stripping cronopotenziometrico con l'utilizzo di un elettrodo a carbone vetroso rivestito di un microfilm di mercurio. La metodica non prevede trattamenti preliminari, se non l'aggiunta di una soluzione ossidante necessaria nella fase di stripping. Durante la fase di elettrolisi, attraverso l'applicazione di un potenziale di -900 mV, gli ioni Pb2+ vengono ridotti sul film di mercurio dell'elettrodo di lavoro a formare un amalgama, Pb(Hg). Durante il successivo stripping, il potenziale viene lasciato libero e il piombo amalgamato viene riossidato e torna in soluzione in forma ionica. L'agitazione è mantenuta per 300 secondi a 1.500 rpm durante l'elettrolisi, mentre viene spenta durante lo stripping. Come ossidante viene usata una soluzione di mercurio(II) in forma ionica: per 2 g di miele disciolto in 20 ml di acqua sono aggiunti 2 ml di una soluzione (800 mg lE-1 in HCl) di Hg2+. Nell'intervallo di tempo necessario a riossidare il piombo dal film di mercurio in soluzione il potenziale rimane costante. Per determinare la relazione tra intervallo di tempo di stripping e concentrazione di piombo si utilizza la tecnica delle aggiunte standard. Dopo la prima acquisizione nella matrice, viene aggiunta una quantità nota di una soluzione standard di piombo e viene ripetuta l'acquisizione dell'intervallo di tempo di stripping. Dal momento che la concentrazione di piombo risulta essere lineare con il tempo di stripping, l'aumento di questo permette di calcolare il contenuto di piombo nella matrice. Il limite di rilevabilità è risultato di 0,679 ng gE-1, corrispondente a 7,5 ng gE-1 nella matrice miele. I risultati ottenuti con questa nuova metodica sono stati confrontati con quelli ottenuti con la spettrometria ad assorbimento atomico (ETAAS) e sono risultati comparabili. L'intervallo di concentrazioni rilevato nei mieli analizzati è compreso tra 4,8 e 24 ng gE-1 di piombo