Do Aqua Regia and EPA 3051A methods underestimate the pseudo-total P content in clay soil fraction?

Portugués. RESUMO É comum o uso dos métodos 3051A e água régia para avaliar o teor pseudo-total e total de P nos solos e em suas frações. No entanto, estudo anterior mostrou a formação de grandes quantidades de materiais de baixa ordem estrutural (MBOE) nos resíduos dessas extrações. O objetivo deste trabalho foi avaliar se ocorre readsorção de fosfato no MBOE dos resíduos das extrações 3051A e água régia na fração argila de solos. Os resíduos obtidos a partir do 3051A e água régia foram recuperados dos papéis de filtro. Para caracterizar o MBOE nesses resíduos foram realizadas extrações sequenciais com oxalato de amônio 0,2 mol L-1 e NaOH 0,5 mol L-1. O teor máximo de P pseudo-total extraído pela água régia foi de 6800 mg kg-1. Se o MBOE formado durante a água régia não fosse extraída nesta amostra, 698 mg kg-1 de P não seriam contabilizados (subestimação de 10,3%). Esse alto nível de readsorção de P na extração 3051A e água régia leva a interpretações equivocadas da reserva de nutrientes na fração argila. A readsorção de fosfato foi principalmente no MBOE extraído pelo oxalato de amônio nos resíduos 3051A e água régia. O ambiente químico das extrações 3051A e água régia facilitou a readsorção por esfera interna de H2PO4 - nos grupos ferrol e aluminol do MOBE-oxalato de amônio. Houve maior reabsorção de H2PO4 - no 3051A-NaOH em relação ao NaOH-água régia.

Inglés. ABSTRACT It is common the use of 3051A and aqua regia methods to assess the pseudo-total and total P contents in soil and in its fractions. However, previous study has shown the formation of large amounts of short-range order materials (SRO) in the residues of these extractions. The objective of this work was to evaluate whether phosphate resorb in the SRO formed in the residue of 3051A and aqua regia extractions in clay soil fraction. Residues obtained from the 3051A and aqua regia were recovered from filter papers. To characterize the SRO in these residues, sequential extractions were performed with 0.2 mol L-1 ammonium oxalate and 0.5 mol L-1 NaOH. The maximum pseudo-total P content extracted by aqua regia was 6800 mg kg-1. If SRO formed during this acid extraction was not extracted , 698 mg kg-1 P would have been not accounted (underestimation of 10.3%). This high level of P resorption in the 3051A and aqua regia extraction lead to misinterpretations of P reserve in clay fraction. Phosphate resorption was mainly in SRO extracted by ammonium oxalate for both 3051A and aqua regia residues. The chemical environment of the 3051A and aqua regia extractions facilitated the inner sphere adsorption of H2PO4 - in ferrol and aluminol groups of the SRO- ammonium oxalate. There was larger resorption of H2PO4 - in the 3051A-NaOH in relation to NaOH- aqua regia.