Desenvolvimento de métodos analíticos verdes empregando entalpimetria no infravermelho | Development of green analytical methods using thermal infrared entalpimetry

Several analytical methods used for quality control of food and pharmaceutical products are based on titrations. Generally, these methods require high amount of reagents leading to the generation of residues. Other drawbacks of titration methods are related to the low throughput and problems on the determination of the reaction end point. A new approach has been proposed in this study, using thermal infrared thermography (TIE) to perform simple and fast analysis including the reduction or substitution of toxic reagents for non toxic ones obtained from renewable sources. Firstly, an equipment was developed using an infrared pyrometer to perform thermometric titration. The optimization of parameters, such as the total volume of solution, sensor distance from the solution and titrant flow rate were performed. Neutralization, redox and complexation reactions were performed and the results were compared with those from official compendia (Brazilian Pharmacopeia and Adolfo Lutz Institute). Therefore, the determination of acidity of sauces, ascorbic acid and calcium content in pharmaceutical products was carried out. The proposed method presented good agreement with official methods ranging from 97 to 104% for all samples, allowing the reduction of the volume of reagents and the generation of residues in agreement to the principles of green analytical chemistry. Additionary, a combination of TIE with microplate paper as reactor it was also proposed. Potato juice was used as reagent for the determination of hydrogen peroxide in pharmaceutical products, bleaching and mouthwash solutions. The experimental parameters as pH of solutions, stability and proportion of reagents were evaluated to ensure the optima experimental conditions. The results were promising reaching good agreement (96 to 103%) with conventional methods for all evaluated samples with official methods (USP and ASTM D2180). Therefore, both methods proposed in this work presented excellent performance, showing to be a suitable alternative for application in routine analysis. Low cost, high throughput and simplicity could be pointed out as features of these methods, which were in agreement to the green analytical chemistry principles.

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Grande parte dos métodos utilizados para o controle de qualidade de alimentos e produtos farmacêuticos emprega a titulação como técnica de determinação. Em geral, as análises titulométricas requerem um grande volume de reagentes e geram considerável volume de resíduo. Além disso, algumas limitações relacionadas à baixa frequência de análise e dificuldades na determinação do ponto final da reação podem ser observadas. Assim, uma nova abordagem é proposta neste estudo, empregando entalpimetria no infravermelho (TIE, do inglês Thermal Infrared Enthalpimetry) para efetuar análises simples, rápidas, com a redução do uso de reagentes tóxicos, além da substituição destes reagentes por reagentes não tóxicos obtidos de fontes renováveis. Deste modo, primeiramente, foi construído um equipamento que utiliza um pirômetro de infravermelho para a realização de titulações termométricas de forma simples, rápida e de baixo custo. Para garantir as melhores condições analíticas, foi realizada uma prévia otimização dos parâmetros, como o volume total de solução, a distância do sensor da solução e a vazão do titulante. Os resultados para as reações de neutralização, oxirredução e complexação foram comparados com os compêndios oficiais (Farmacopeia Brasileira e Instituto Adolfo Lutz), sendo determinada acidez em molhos, além da determinação de ácido ascórbico e cálcio em produtos farmacêuticos. O método proposto apresentou boa concordância, variando de 97 a 104% para todas as amostras analisadas. Além disso, foi possível reduzir os volumes dos reagentes tóxicos empregados para as análises e o volume de resíduo gerado, seguindo alguns princípios da química analítica verde. Ainda nesse sentido, tendo como objetivo a substituição do uso de reagentes por outros obtidos de fontes renováveis, foi proposto também neste trabalho a combinação da TIE com microplacas de papel que foram utilizadas como reatores e o suco extraído da batata como reagente para a determinação de peróxido de hidrogênio em produtos farmacêuticos, alvejantes e enxaguante bucal. Os parâmetros experimentais como o pH das soluções, o tempo de estabilidade e a proporção dos reagentes foram avaliados para garantir as melhores condições experimentais. Os resultados obtidos pelo emprego de reatores de papel e TIE são promissores, pois foi obtida boa concordância (96 a 103%) para todas as amostras avaliadas, em comparação aos métodos oficiais (USP e ASTM D2180). Portanto, ambos os métodos propostos neste trabalho apresentaram excelente desempenho, mostrando-se uma alternativa adequada para aplicação em análise de rotina, devido ao baixo custo, elevada frequência de análise, simplicidade e principalmente por estarem de acordo com os princípios da química analítica verde.