[Contribution to the determination of phenolic antioxidants in edible oils]

anglais. Some qualitative and quantitative methods are tested for the identification and determination of the following common phenolic antioxidants in edible oils and fats: butylated hydroxytoluene (BHT); butylated hydroxyanisole (BHA); propyl gallate (PG); butyl gallate (BG); octyl gallate (OG); dodecyl gallate (DG); and nordihydroguaiaretic acid (NDGA). The procedure employed for the qualitative analysis of BHA, PG, BG, OG, DG, and NDGA is: extraction of the antioxidants, from the oil or melted fat in n-hexane, with 80 per cent ethanol; TLC on plates coated with Silica Gel G and development in benzene; n-hexane; acetic acid (40:40:20 V/V). The Phipps's method is proposed again for the identification of BHT. Two gaschromatographic techniques are used for the quantitative analysis; the former for BHA and BHT and the latter for the remaining antioxidants. BHA and BHT are determined by a direct injection, into a precolumn, of the oil mixed with an internal standard and diluted with carbon disulfide. The other remaining five antioxidants are extracted, from the oil or melted fat in n-hexane, with 80 per cent ethanol and determined by GLC of trimethylsilyl derivatives. Recoveries of all 7 antioxidants range from 80 to 107 per cent. Finally the possibility of determining antioxidants during the preservation of edible oils has been confirmed at least until a grade of autoxidation corresponding to a peroxide value of 20 is achieved.

italien. Vengono vertificati alcuni metodi qualitativi e quantitativi per la ricerca e il dosaggio dei seguenti piu comuni antiossidanti fenolici nelle sostanze grasse: BHT (butilidrossitoluolo); BHA (butilidrossianisolo); PG (gallato di propile); BG (gallato di butile); OG (gallato di ottile); DG (gallato di dodecile), NDGA (acido nordiidroguaiaretico) La metodologia proposta per l'analisi qualitativa di BHA, PG, BG, OG, DG, NDGA comporta l'estrazione dell'olio, sciolto in n-esano, con etanolo all'80 per cento e TLC su Silica Gel G, solvente di sviluppo benzene: n-esano: adido acetico (40:40:20 V/V). Per il BHT invece si ripropone il metodo di Phipps. L'analisi quantitativa fa ricorso a due tecniche analitiche, una per BHA e BHT e l'altra per i rimanenti antiossidanti. Il BHA e il BHT vengono determinati per GLC, con iniezione diretta in precolonna dell'olio sciolto in CS(,2) e addizionato di standard interno. Gli altri 5 antiossidanti sono estratti dall'olio in n-esano con etanolo all'80 per cento, derivati e analizzati per GLC. Si sono ottenuti recuperi di tutti e 7 gli antiossidanti che vanno dall'80 al 107 per cento. Viene infine confermata la possibilita di determinare gli antiossidanti presi in esame nel corso della conservazione degli oli, almeno sino al raggiungimento di un grado di autossidazione corrispondente a N.P.20.