Application of modified simplex on the development of a preconcentration system for cadmium determination in sediments, food and cigarettes

anglais. A modified simplex algorithm was used to optimize a system of preconcentration for cadmium determination in samples of sediments, cigarettes and food using flame atomic absorption spectrometry. The preconcentration system is based on the sorption of cadmium in a minicolumn packed with Amberlite XAD-2 resin functionalized with 3,4-dihydroxybenzoic acid (DHB). The optimized variables were pH and sampling flow rate and the optimum conditions found for these variables were, respectively 8.7 and 8.8 mL min-1. The developed system showed a preconcentration factor of 15.3, detection limit of 0.49 µg L-1, quantification limit of 1.65 µg L-1 and precision expressed as relative standard deviation (% RSD, n=10) of 5.9. The accuracy of the method was checked by analysis of estuary sediment certified reference material (NIST 1646-1). The cadmium concentrations found in sediment samples ranged from 1.73 and 1.90 µg g-1. In cigarette samples the results were 0.085 and 0.193 µg g-1, and in food samples (coriander and lettuce) the concentrations found of this metal were, respectively, 0.33 and 0.12 µg g-1.

portugais. Um simplex de algoritmo modificado foi utilizado na otimização de um sistema de pré-concentração para determinação de cádmio em amostras de sedimentos, cigarros e alimentos por espectrometria de absorção atômica com chama. O sistema de pré-concentração baseia-se na sorção do cádmio em uma minicoluna recheada com uma resina de Amberlite XAD-2 funcionalizada com o ácido 3,4-dihidrixibenzóico (DHB). As variáveis otimizadas foram pH e vazão da amostragem. As condições ótimas encontradas para estas variáveis foram, respectivamente: 8,7 e 8,8 mL min-1. O sistema desenvolvido apresentou fator de pré-concentração de 15,3 vezes, limite de detecção de 0,49 µg L-1, limite de quantificação de 1,65 µg L-1 e precisão expressa pelo desvio padrão relativo (%RSD, n=10) de 5,9. A exatidão do método foi determinada através da aplicação do sistema desenvolvido em material de referência certificado de sedimento de estuário (NIST 1646-1). As concentrações de cádmio encontradas nas amostras de sedimentos variaram entre 1,73 e 1,90 µg g-1. Nas amostras de cigarros os resultados obtidos foram 0,085 e 0,193 µg g-1, e nas amostras de alimentos (coentro e alface) as concentrações encontradas deste metal foram, respectivamente, 0,33 e 0,12 µg g-1.