Measurement of uncertainty in pesticide residue analysis. Implications in legal limits

anglais. The major sources of systematic and random errors influencing the reliability of residue data are considered. In performing sampling and sample preparation the internationally agreed upon procedures and definitions should be carried out and followed if comparable results are sought. The field-to-field variability of residues is the largest source of uncertainty (80-100%) of residue data, generally followed by the within-field (30-40%) and analytical (10-20%) variability. The combined uncertainty of residue data, comprising the uncertainty of sampling, sample processing and analysis, is estimated to be a minimum of 33-44% for plant samples, consisting of medium and large units, taken from a single lot. The combined uncertainty should be taken into account in deciding on the significance of differences of residue content of replicate samples in dispute cases. The certification of the compliance of a lot with Maximum Residue Limits (MRL) requires the analysis of a number of samples. Practical approaches are recommended for performing such tasks economically

italien. Nel presente lavoro sono prese in considerazione le maggiori fonti di errori sistematici e casuali che influenzano l'attendibilita' dei dati sui residui. E' innanzitutto necessario rispettare e seguire le procedure internazionali di prelevamento e di preparazione dei campioni, se si vogliono ottenere risultati comparabili. La variabilita' da 'campo a campo' dei valori dei residui e' la fonte piu' elevata di incertezza (80-100%), generalmente seguita da quella 'nel campo' (30-40%) e da quella analitica (10-20%). L'incertezza combinata dei valori comprendenti l'incertezza del campionamento, della movimentazione del campione e della sua analisi e' valutabile intorno al 33-44% per campioni vegetali formati da unita' medio/grandi presi da un unico lotto. Nei casi contestati, l'incertezza combinata deve essere tenuta in considerazione per decidere la significativita' delle differenze nel contenuto di residui in campioni replicati. La certificazione dell'aderenza di un lotto ai Limiti di Residuo Massimo (LRM) richiede l'analisi di un numero elevato di campioni. E' consigliabile effettuare degli approcci pratici per poter assolvere economicamente a questi compiti