Método analítico para determinação de glifosato e AMPA e aplicação em amostras de água de cultivo hidropônico de mudas de eucalipto | Analytical method for Glyphosate and AMPA determination and application in eucalyptus seedlings hydroponic cultivation water samples

The indiscriminate use of chemicals has contributed to the contamination of organisms and ecosystems. Glyphosate-based herbicides are widely used due to their relatively low cost and excellent weeding efficiency. In addition to its high efficacy, this herbicide is classified as low toxic and rapidly converted to its main metabolite, Aminomethylphosphonic Acid (AMPA), although studies indicate possible deleterious effects on organisms and the environment. In this context, the objective of this work was to optimize and validate an analytical method for glyphosate and AMPA determination in water samples using solid phase extraction and detection by high performance liquid chromatography coupled to the inductively coupled plasma mass spectrometer (HPLC-ICP-MS/MS). Compounds were separated with a total analysis time of less than 5 minutes. The method was selective, not interfering with the retention time of the analytes and was linear. The limits of quantification of 1,09 µg L-1 for glyphosate and 0,29 µg L-1 for AMPA were below the maximum residue values defined by resolution CONAMA Nº 430 for the water courses. The method was precise and accurate, obtaining an average recovery of 99%± 0,99 for glyphosate and 98%± 5,41 for AMPA, and there was no matrix effect. The method was applied to water samples from hydroponic cultivation of eucalyptus seedlings, to verify if the exudation occurred. The results showed that glyphosate was detected in the samples, revealing sufficient sensitivity to detect glyphosate exudation by eucalyptus roots. In these samples, glyphosate from the exudation process was 1,38 to 1,54 µg L-1 of the analyte in the hydroponic solution.

O uso indiscriminado de produtos químicos tem contribuído para a contaminação de organismos e ecossistemas. Os herbicidas a base de glifosato são muito utilizados devido ao custo relativamente baixo e excelente eficiência na eliminação de plantas daninhas. Além de sua elevada eficácia, esse herbicida é classificado como pouco tóxico, sendo rapidamente convertido no seu principal metabólito, o Ácido Aminometilfosfônico (AMPA), embora estudos apontem possíveis efeitos deletérios para organismos e o ambiente. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi otimizar e validar um método analítico para a determinação de glifosato e AMPA em amostras de águas, utilizando a extração em fase sólida e detecção por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao espectômetro de massas por plasma indutivamente acoplado (ICP-MS/MS). Houve separação dos compostos com tempo total de análise inferior a 5 minutos. O método foi seletivo, não apresentando interferentes no tempo de retenção dos analitos e apresentou-se linear. Os limites de quantificação de 1,09 µg L-1 para o glifosato e 0,29 µg L-1 para o AMPA foram abaixo dos valores máximos de resíduos definidos pela resolução CONAMA Nº 430 para os cursos hídricos. O método foi preciso e exato, sendo obtida uma recuperação média de 99% ± 0,99 para o glifosato e 98% ± 5,41 para o AMPA, e não se apresentou efeito de matriz. O método foi aplicado em amostras de água de cultivo hidropônico de mudas de eucalipto, para verificar se ocorreu a exsudação. Os resultados mostraram que foi detectado glifosato nas amostras, revelando sensibilidade suficiente para detectar a exsudação do glifosato pelas raízes de eucalipto. Nessas amostras, o glifosato oriundo do processo de exsudação foi de 1,38 a 1,54 µg L-1 do analito na solução hidropônica.

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