Acrilamida em cereais e derivados: validação do método analítico e resultados preliminares | Acrylamide in cereals and cereal products: analytical method validation and preliminary results

A reação de Maillard, responsável pela cor, sabor e aroma dos alimentos, também produz substâncias nocivas, como a acrilamida (AA). Esta amida insaturada forma-se quando alimentos ricos em hidratos de carbono, como pão, batatas e café, são cozinhados a temperaturas elevadas e humidade baixa. A União Europeia classificou a AA como carcinogénica (Categoria 1B), mutagénica (Categoria 1B) e tóxica para a reprodução (Categoria 2). O presente estudo visa validar um método para determinar AA em cereais e derivados e investigar a sua presença em diferentes variedades desses produtos. Utilizou-se a cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada a um detetor de massa (UPLC-MS/MS) com ionização por electrospray positiva (ESI+ ) para detetar e quantificar a AA. O desempenho do método foi validado utilizando testes de avaliação externa da qualidade internacionais como testes de proficiência (FAPAS) e material de referência certificado (ERM-BD272). Avaliaram-se parâmetros como linearidade, limite de deteção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão, exatidão e incerteza. Os LD e LQ foram de 0,40 µg/L e 1,22 µg/L, respetivamente, em conformidade com o Regulamento (UE) 2017/2158. A curva de calibração mostrou linearidade (R2 > 0,995). O método apresentou boas taxas de recuperação (92%-105%) e de precisão (desvio padrão relativo (RSD) ≤ 13%), participação satisfatória em ensaios de comparação interlaboratorial (ECI) (Z-score: 0,69 para Crispbread e -0,93 para Biscuit), assim como bons resultados para o ERM-BD272, demonstrando que o método é adequado para a determinação de AA em cereais e derivados. O método foi aplicado a cereais e derivados existentes no mercado, incluindo bolacha Maria, pão de trigo, flocos de milho e bolachas para bebé, todos recolhidos em Lisboa, Portugal. Os resultados de AA das amostras avaliadas, expressos em µg/kg, encontram-se abaixo dos valores legislados pelo Regulamento (EU) 2017/2158. Embora os níveis de acrilamida encontrados cumpram os limites estabelecidos pela União Europeia, é necessária uma monitorização contínua da sua ocorrência, considerando as incertezas ainda presentes sobre os efeitos a longo prazo deste contaminante.

The Maillard reaction, responsible for food color, flavor, and aroma, also produces harmful substances such as acrylamide (AA). This unsaturated amide is formed when carbohydrate-rich foods such as bread, potatoes, and coffee are cooked at high temperatures and low humidity. The European Union has classified AA as carcinogenic (Category 1B), mutagenic (Category 1B), and toxic for reproduction (Category 2). The present study aims to validate a method to determine AA in cereals and cereal-based products and investigate its presence in different food items. Ultra-performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry (UPLC-MS/MS) with positive electrospray ionization (ESI+ ) was used to detect and quantify AA. The method performance was validated using international external quality control tests such as proficiency tests (FAPAS) and a certified reference material (ERM-BD272). Parameters such as linearity, limit of detection (LD), limit of quantification (LQ), precision, accuracy and uncertainty were evaluated. The LD and LQ were 0.40 µg/L and 1.22 µg/L, respectively, in compliance with Regulation (EU) 2017/2158. The calibration curve showed linearity with an R2 greater than 0.995. The method showed suitable recovery rates (92%-105%) and precision (RSD ≤ 13%), satisfactory participation in interlaboratory comparison (ECI) assays (Z-score: 0.69 for Crispbread and -0.93 for Biscuit) and good results for the ERM-BD272, demonstrating that the method is suitable for the determination of AA in cereals and cereal-based products. The method was applied to commercially available products, including Maria biscuits, wheat bread, corn flakes, and baby biscuits collected in Lisbon, Portugal. The AA results of the evaluated samples, expressed in µg/kg, are below the values legislated by the Commission Regulation (EU) 2017/2158. Although the acrylamide levels found comply with the limits established by the European Union, continuous monitoring of its occurrence is necessary, considering the remaining uncertainties about the long-term effects of this contaminant.