Um método para determinação multiresíduo de 32 pesticidas baseado em cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa UPLC ? ESI ? MS/MS, operado em modo positivo de ionização, sem concentração e/ou clean up para consumo humano. Os limites de quantificação variaram de 0,07 µg L-1 a 2,4 µg L-1, todos abaixo dos valores máximos permitidos pela Portaria do MS 2914/11 de 12/12/2011. Foram monitoradas a resposta de dois íons (duas reações) por analito no modo MRM, com injeção direta de 20µL e tempo de corrida de 10,3 min. As curvas de calibração foram lineares para todos os analitos com recuperação de 90 % e desvio padrão relativo de ?20%.

O objetivo deste trabalho foi determinar os níveis de ocorrência de pesticidas em água, tendo em vista preservar a água de contaminação por esses produtos na região de Guaíra, SP. A hipótese foi que o uso intensivo de pesticidas nessa região propiciaria a contaminação das águas superficiais e subterrâneas por seus resíduos. Para a caracterização das propriedades, das características e da dinâmica da água do solo, foi selecionada a Fazenda Macaúba por possuir relevo e solos característicos da região. Aproximadamente 80% da área da fazenda é constituída por Latossolo Vermelho distroférrico típico (LVdf), profundo. As áreas cultivadas apresentam um horizonte superficial (Ap) completamente desprovido de sua estrutura natural e, abaixo deste, um horizonte compactado, ambos frutos das práticas agrícolas. Durante dois anos e meio realizou-se o monitoramento do Ribeirão do Jardim que abastece a cidade de Guaíra, bem como de um de seus afluentes e da água subterrânea proveniente do Aqüífero Guarani, à procura de pesticidas. A água superficial foi coletada de 21em 21 dias e a subterrânea, no início e no final do período monitorado (dois anos e meio). Os produtos monitorados, trifluralina, endosulfan, lambda cialotrina, dicofol (4,4 diclorobenzofenona), captan, metil paration, clorotalonil e clorpirifós, foram selecionados a partir de um levantamento dos pesticidas utilizados em quatro áreas agrícolas localizadas na bacia do Ribeirão do Jardim e em razão da efetividade de um método de análise de resíduos múltiplos para sua quantificação. Os resultados analíticos indicaram que não houve contaminação da água subterrânea, mas que ocasionalmente houve contaminação direta das águas de superfície. A não-contaminação da água subterrânea deve-se principalmente às características dos Latossolos, como sua grande espessura, sua textura argilosa e sua grande capacidade de armazenamento de água. | The objective of this work was to determine the level of occurrence of pesticides in water, with the purpose of preserving from contamination risk by these pesticides the potable water of the region of Guaíra, SP, Brazil. Preliminary hypothesis was that the intensive use of pesticide in the Guaíra region is an important factor in the potential contamination of the surface water and groundwater. To identify physical properties and water dynamics in soil, the Fazenda Macaúba was selected because of its soil and topography typical of the region. About 80% of the soil of the farm is Oxisol. The plowed layer of the soil has no natural structure and below it there is a compacted layer, both of which derived from agricultural activities. With the goal to evaluate the risk of contamination, the Jardim river, one of its tributary and the groundwater of the Guarani Aquifer were monitored for 2.5 years. The pesticides which were used for the irrigation activities (trifluralin, endosulfan, lambda cyhalothrin, dicofol (4,4 dichlorobenzofenone), captan, parathionmethyl, chlorothalonil and chlorpyriphos) were searched for. Water was analyzed by multiresidue method and the results of this study showed that there is not contamination, except by direct of the surface water. The absence of water contamination is interpreted in relation to the structural characteristics of the soils like thickness, grain size, and field capacity.

Um método para determinação multiresíduo de pesticidas baseado em cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS/MS) foi desenvolvido, otimizado e validado para análises em amostras de águas. Foi utilizada extração em fase sólida (SPE- solid phase extraction) para concentrar as amostras em 1000 vezes e, alcançar a detectabilidade desejada. Para definir o procedimento de extração, foram avaliados parâmetros como pH e solvente de eluição. A melhor condição obtida foi validada depois de estabelecidos as seguintes condições otimizadas: pH= 7.0 e solvente de eluição diclorometano. O efeito matriz foi avaliado comparando-se a curva no solvente com a curva na matriz. O método proposto resultou no limite de detecção (LD) de 0,02µg/L e de quantificação (LQ) 0,05µg/L com boa linearidade (r2>0,99). Exceto para trifluralina, alaclor, permetrina e terbufós, as recuperações obtidas para os demais pesticidas resultaram na faixa de 70% até 107% com coeficiente de variação RSD% de até 19%.