Voltammetry determination of selenium forms in forages using natural sorbents | Вольтамперометрическое определение форм селена в кормах с использованием природных сорбентов

Английский. There was developed a new method of dividing selenium forms into natural sorbents and techniques of a quantitative chemical analysis of organic and inorganic selenium forms in feeds and feed additives by the voltammetry method (VM). The trial of natural sorbents for the separation of organic and inorganic selenium forms in model solutions has shown, that with respect to the absorption capacity they may be arranged in the following sequence: Enterosorbent ECT-1 Polyphepan activated carbon. For dividing organic and inorganic selenium forms into the Enterosorbent ECT-1 the following operating conditions were selected, exposure time 60 sec, pH 7, sorbent weight 0.3 g, and a method for preparing samples for determination of total selenium content and its organic and inorganic forms by VM was suggested. To determine the total selenium content the acid mineralization was used. When the sample of the sorbent was injected in the solution organic selenium forms quantitatively adsorbed on the Enterosorbent EST-1, and inorganic forms remained in the solution. After filtering of the mixture, a concentration of inorganic selenium forms was determined in the filtrate by VM, and the residue was subjected to ultrasonic treatment in a sulfuric acid solution (1 mol/l), and after centrifugation the concentration of organic selenium forms in the supernatant was determined. The developed method reduces the time of sample preparation up to 1.5 hours. On the basis of the proposed method, the VM techniques for measuring mass concentrations of selenium and its inorganic and organic forms was developed. Their correctness was verified by the "entered-found" method in a comparison with the method proposed in the methodological instructive regulations MU 08-47/247. Error of the techniques for selenium and its inorganic form does not exceed 25% in the range from 0.05 to 80 mg/kg and for the organic forms of selenium – 22% in the range of 0.05 to 25 mg/kg.

Русский. Разрабатывали новый способ разделения форм селена на природных сорбентах и методику количественного химического анализа органических и неорганических форм селена в кормах и кормовых добавках методом вольтамперометрии (ВА). Исследования по выбору природного сорбента для разделения органических и неорганических форм селена в модельных растворах показали, что по емкости поглощения их можно расположить в следующей последовательности: "Энтеросорбент ЭСТ-1" "Полифепан" активированный уголь. Для разделения органических и неорганических форм селена на "Энтеросорбенте ЭСТ-1" выбраны рабочие условия: время экспозиции 60 с, район = 7, масса сорбента 0,3 г и предложен способ пробоподготовки для определения общего содержания селена, его органических и неорганических форм методом ВА. Для определения общего содержания селена использовали кислотную минерализацию. При введении в анализируемый раствор навески сорбента органические формы селена количественно сорбировались на Энтеросорбенте ЭСТ -1, а неорганические оставались в растворе. После фильтрования смеси в фильтрате методом ВА определяли концентрацию неорганических форм селена, а осадок подвергали ультразвуковой обработке в растворе серной кислоты (1 моль/л) и после центрифугирования в надосадочной жидкости определяли концентрацию органических форм селена. Разработанный способ сокращает время пробоподготовки до 1,5 ч. На его основании предложена методика ВА-измерения массовых концентраций селена и его органических и неорганических форм. Проверка ее правильности проведена методом "введено-найдено" в сравнении с методом, предложенным в методических указаниях 08-47/247. Погрешность методики для селена и его неорганической формы в диапазоне измерений от 0,05 до 80 мг/кг не превышает 25%, для органической формы в диапазоне от 0,05 до 25 мг/кг – 22%.