Improvement of method for determining oil content and moisture content in sunflower seeds by NMR | Совершенствование способа определения масличности и влажности семян подсолнечника на основе метода ЯМР

Английский. Oil content and moisture content analyzers for oil-bearing crops seeds and their processing products on the basis of AMV-1006M nuclear magnetic resonance method are widely adopted at the enterprises of oil and fat branch in Russia and some other CIS countries. Their application practice showed that in cold season there is need of analyzed samples incubation for 30 min and more. Sunflower seeds samples preliminary warming up possibility with microwave oven use was studied to reduce sample preparation time. Sunflower seeds with oil content of 33.6-53.5% served as research object. Analytical parameter was average time value for spin-spin relaxation (T2SV) which depends on samples temperature as it was established during preliminary research. It was found that during incubation for 2 h in temperatures range of 18-28 deg. C seeds temperature determination error by T2SV values doesn't exceed 1 deg. C. Then seeds with known oil content and moisture content values were incubated at temperature of 10 deg. C for 24 h and then warmed up in microwave oven. It is found that there is linear dependence (correlation coefficient – 0.9844) between warming up duration at constant power and oil and water protons' T2SV values. When warming up at power of 360 W/dm3 increase in influence time by 1 s results in samples' temperature increase by 1.3 deg. C. Use of preliminary microwave treatment of samples allows to reduce time of sample preparation to 1 min., which considerably accelerates the analysis in general. Thus, there is a possibility of express control of sunflower seeds temperature and selection of the mode of their treatment in the microwave oven for achievement of the predetermined temperature of the analyzed sample.

Русский. На предприятиях масложировой отрасли России и ряда других стран СНГ широко распространены анализаторы масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки на основе метода ЯМР АМВ-1006М. Практика их применения показала, что в холодное время года возникает необходимость термостатирования анализируемых образцов в течение 30 мин и более. Исследовали возможность предварительного прогрева семян подсолнечника с использованием СВЧ-печи с целью сокращения продолжительности пробоподготовки. Объектом исследования служили семена подсолнечника масличностью 33,6-53,5%. Аналитическим параметром являлось средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации (Т2СВ), которое зависит от температуры образцов, как было установлено в ходе предварительных исследований. Установили, что при термостатировании в течение 2 ч в диапазоне температур 18-28 град. С погрешность определения температуры семян по значениям Т2СВ не превышает 1 град. С. Затем семена с известными значениями масличности и влажности термостатировали при t -10 град. С в течение 24 ч, после чего прогревали в СВЧ-печи. Выявлено, что между продолжительностью прогрева на постоянной мощности и значениями Т2СВ протонов масла и воды имеется линейная зависимость (коэффициент корреляции – 0,9844). При прогреве на мощности 360 Вт/дм3 увеличение времени воздействия на 1 с увеличивает температуру образцов на 1,3 град. С. Использование предварительной СВЧ–обработки образцов позволяет сократить время пробоподготовки образцов до 1 мин., что значительно ускоряет проведение анализа в целом. Таким образом, появилась возможность оперативного контроля температуры семян подсолнечника и подбора режима их обработки в СВЧ-печи для достижения требуемой температуры анализируемой пробы.