Comparative evaluation of methods and justification of the operational method for experimental determining the isomerization proportion of lactose into lactulose | Сравнительная оценка способов и обоснование оперативного метода экспериментального определения доли изомеризации лактозы в лактулозу

Английский. The aim of the research is to present a comparative assessment of methods for the experimental determination of lactulose to substantiate the operational method for experimental determination of the lactose isomerization fraction into lactulose. The comparative analysis of the methods shows that the polarimetric method for the lactulose determination is the most appropriate one for operational control. For researching the solutions were purified from protein, mineral salts, lactic acid and other components. To analyze, 33 g of the studied product was solved in a glass with a capacity of 250 cm3 and quantitatively brought into a measuring flask with a volume of 100 cm3. 3 ml of a solution of zinc acetate and 3 ml of potassium ferrocyanide were added, carefully stirred, the volume was adjusted to the mark with distilled water at t 20±2 deg. C. In 20±2 min after restirring the product was filtered through a dry wrinkled filter. The filtrate was polarized in a polarimetric tube of 200 mm long. Counting the indicators of the polarimeter was carried out at least 5 times to calculate the arithmetic mean value. To build calibration functions, solutions of lactose, lactulose and their mixtures prepared in different ratios. Calibration dependencies have been built to determine the degree of lactose isomerization into lactulose for solutions with 50-60% concentrations. The analytical dependence of determining the lactulose proportion in solutions has been established. Using the calibration graphs, the lactose isomerization fraction into lactulose in the product samples after isomerization of condensed nanofiltrate concentrate with a mass fraction of dry substances of 57% and lactose of 49% has been determined. The specific rotation angle of the solution is alpha = 2.54 deg. As a result, it has been established that the proportion of isomerization is 59.5%.

Русский. Цель работы - сравнительная оценка способов экспериментального определения лактулозы для обоснования выбора оперативного метода экспериментального определения доли изомеризации лактозы в лактулозу. Сравнительный анализ методов показывает, что поляриметрический метод определения лактулозы является наиболее приемлемым для оперативного контроля. Для проведения исследований растворы очищали от белка, минеральных солей, молочной кислоты идр. компонентов. Для анализа 33 г исследуемого продукта растворяли в стакане вместимостью 250 см3 и количественно переносилив мерную колбу объемом 100 см3.Добавляли 3 мл раствора уксуснокислого цинка и 3 мл железистосинеродистого калия, осторожно перемешивали,объем доводили до меткидистиллированной водой при t 20 ± 2 град. С.Через 20±2 минутыпосле повторного перемешивания фильтровали через сухой складчатый фильтр. Фильтрат поляризовали вполяриметрической трубке длиной 200 мм. Отсчет показаний поляриметра проводили не менее 5 раз, вычисляли среднеарифметическоезначение. Для построения калибровочных зависимостей брали растворы лактозы, лактулозы и их смеси, приготовленные в различных соотношениях.Построены калибровочные зависимости для определения степени изомеризации лактозы в лактулозу для растворов концентрацией 50-60%. Получена аналитическая зависимость определения доли лактулозы в растворах. С помощью калибровочных графиков была определена доля изомеризации лактозы в лактулозу в образцах продукта после проведения изомеризации сгущенного концентрата нанофильтрата с массовой долей сухих веществ 57% и лактозы 49%. Удельный угол вращения раствора составил 2,54 град. В результате было установлено, что доля изомеризации составляет 59,5%.