Identification of powdered products by gas chromatography method with preliminary sample derivatization | Идентификация порошкообразных продуктов методом газовой хроматографии с предварительной дериватизацией проб

Английский. Developed was a method for identifying the unabi fruit variety from which the powders were made. In the work, powders were studied from a variety that is conventionally named "Krasnodar" in the main region of its cultivation and from the 'Chinese-2' variety, which is widespread in the Crimea, Krasnodar Territory, and the Rostov Region. Powders from promising new breeding varieties of the Nikitsky Botanical Garden were also investigated. In preparing samples for gas chromatographic studies derivatization was used. Based on an analytical review of derivatization methods used by foreign and domestic researchers, the silylation method was chosen. Silyl reactants react with both alcohols and acids to form volatile, easily separated trimethylsilyl ethers. The methodology for sample preparation used in the work was as follows: the sample extract with 50% ethanol was dried in vacuum at 38 deg. C, and then treated with 1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane in a mixture of 1 ml of pyridine and 1 ml acetonitrile in the presence of trifluoroacetic acid at 60 deg. C for 1 h. The resulting solution was placed in a sample chromatograph. To identify the composition of the components of powders from unabi fruit, the retention times of a series of calibration analyzes of model mixtures of a given composition were previously determined. Calculation of the component content by the average peak area was carried out after calibration without adjustments for specific sensitivity. An analysis of the chromatographic data showed that the chemical composition of powders from the studied unabi fruits differs not only quantitatively, but also qualitatively. To identify the unabi variety from which the powder was prepared, one can propose a spectrum of the main components that are absent and present on the chromatogram. As a result of the studies, a matrix was proposed for identifying powders from unabi fruits by variety based on the lack of individual components of their biochemical composition.

Русский. Разрабатывали метод идентификации сорта плодов унаби, из которых были изготовлены порошки. В работе были исследованы порошки из сорта, который условно назван "Краснодарский" по основному региону его выращивания, и сорта "Китайский-2", который широко распространен в Крыму, Краснодарском крае и Ростовской области. Также исследовали порошки из новых перспективных сортов селекции Никитского ботанического сада. При подготовке проб к газохроматографическому исследованию проводилась дериватизация. На основании аналитического обзора методов дериватизации, используемых зарубежными и отечественными исследователями, был выбран метод силилирования. Силильные реагенты реагируют как со спиртами, так и с кислотами с образованием летучих легко отделяемых триметилсилиловых эфиров. Методика подготовки проб, использованная в работе, заключалась в следующем: экстракт образца 50% этанолом высушивали в вакууме при 38 град. С, после чего обрабатывали 1,1,1,3,3,3-гексаметилдисилазаном в смеси 1 мл пиридина и 1 мл ацетонитрила в присутствии трифторуксусной кислоты при 60 град. С в течение 1 ч. Полученный раствор помещали в пробозадатчик хроматографа. Для идентификации состава компонентов порошков из плодов унаби предварительно были определены времена удерживания серии калибровочных анализов модельных смесей заданного состава. Расчет содержания компонентов по усредненной площади пиков проводили после калибровки без поправок на удельную чувствительность. Анализ хроматографических данных показал, что химический состав порошков из изученных плодов унаби различается не только количественно, но и качественно. Для идентификации сорта унаби, из которого был приготовлен порошок, можно предложить спектр отсутствующих и присутствующих на хроматограмме основных компонентов. В результате исследования была предложена матрица для идентификации порошков из плодов унаби по сортам на основании отсутствия отдельных компонентов их биохимического состава.