Desenvolvimento de metodologia analítica para detecção de adulteração pela adição de leitelho em leite em pó e leite fluido | Development of analytical method for detection of adulteration by buttermilk addition in milk powdered and milk fluid

Foi desenvolvida metodologia analítica quantitativa para detectar adulteração de leite em pó e leite fluido por adição de leitelho, com base na determinação da concentração de fosfolipídeos totais. As amostras foram submetidas à extração de lipídeos pelo método Röese-Gottlieb; calcinação da matéria orgânica; derivatização do fósforo; e análise espectrofotométrica para determinação da concentração de fósforo. A concentração de fósforo foi convertida em fosfolipídeos totais, com base na massa molar da fosfatidilcolina, o fosfolipídeo, presente em maior concentração no leite. Os resultados do coeficiente de variação obtidos em trinta repetições realizadas em uma única amostra de leite fluido desnatado e em uma única amostra de leitelho fluido proveniente de creme com teor de gordura padronizado com leite desnatado, foram 3,43 e 3,62, respectivamente, ou seja, o método apresentou boa precisão. A concentração média de fosfolipídeos totais nas amostras de leite desnatado e integral, ambos fluido e em pó, somada a três vezes o desvio-padrão, foi o limite padrão máximo recomendado da concentração de fosfolipídeos totais. Este limite foi de 21,66 mg/100 g, 36,19 mg/100 g, 217,38 mg/100 g e 333,05 mg/100 g para leite fluido desnatado, leite fluido integral, leite em pó desnatado e leite em pó integral, respectivamente. Amostras com concentração de fosfolipídeos totais superior aos valores citados acima podem ser consideradas adicionadas de leitelho. Estes valores representam uma adição de 2,60 % (m/m) de leitelho ao leite fluido desnatado, 5,46 % (m/m) ao leite fluido integral, 6,41% (m/m) ao leite em pó desnatado e 5,86 % (m/m) ao leite em pó integral. A metodologia desenvolvida, além de fácil implantação e execução, possui baixo custo quando comparada com o método da Comunidade Européia, que utiliza cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC).

A quantitative analytical method was developed to detect adulteration of powdered milk and fluid milk by buttermilk addition based on total phospholipids concentration. The samples were subjected to lipids extraction by the methodologies of Röese-Gottlieb, phosphorus derivatization, organic matter calcinations, and spectrophotometer analysis to determine phosphors concentration. Phosphorus concentration was converted to total phospholipids based on the molecular mass of the phosphatidylcholine, a phospholipid present in milk at the highest concentration. The coefficient of variation obtained from thirty repetitions carried out in one single sample of skimmed fluid milk and one single sample of fluid buttermilk derived from cream with fat level standardized by skimmed milk were 3,43 and 3,62, respectively. That is to say, the method showed good accuracy. The maximum limit standard of total phospholipid concentration was recommended on the basis of the mean concentration of total phospholipids from the samples of skimmed and whole milk, both fluid and powdered, added three times the standard deviation. This limit was of 21,66 mg/100 g, 36,19 mg/100 g, 217,38 mg/100 g and 333,05 mg/100 g for skimmed fluid milk, whole fluid milk, skimmed powdered milk, and whole powdered milk, respectively. Samples with total phospholipid concentrations above these limits could be considered as added of buttermilk. These values represented an addition of 2,60 % (m/m) of buttermilk into skimmed fluid milk, 5,46 % (m/m) into whole fluid milk, 6,41 % (m/m) into skimmed powdered milk and 5,86 % (m/m) to whole powdered milk. The developed method, besides being of easy implementation and execution, has low cost when compared to the European Community method, which uses high performance liquid chromatography (HPLC).

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