Extração assistida por ultrassom de compostos fenólicos do resíduo da produção de vinho

Orientador: Prof. Dr. Joel Gustavo Teleken

Coorientador: Prof. Dr. Guilherme Martinez Mibielli

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Palotina, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Tecnologia Ambiental. Defesa : Palotina, 03/03/2023

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Resumo: O Brasil é um país de grande atividade agrícola e um dos países que mais produz resíduos agroindustriais, como o bagaço de uva. O bagaço de uva é um subproduto abundante da indústria do vinho que consiste no resto das cascas, sementes e caules. Estima-se que este resíduo represente cerca de 30% da massa total da uva utilizada no processo de vinificação. A destinação mais comumente empregada desse resíduo é a compostagem ou ração animal. Considerando que tais resíduos são ricos em compostos bioativos, amplamente reconhecidos por suas propriedades promotoras de saúde e aplicações tecnológicas, a extração dessas substâncias representa uma alternativa para a obtenção de produtos de alto valor agregado que podem ser utilizados como ingredientes nas indústrias alimentícia, cosmética e farmacêutica. Dessa forma, este estudo visa avaliar o processo de obtenção de compostos fenólicos a partir de resíduos de vinificação por meio de extração assistida por ultrassom e avaliar a aplicação tecnológica para o mesmo. A matéria-prima coletada em uma vinícola do oeste de Santa Catarina foi tratada termicamente, seca, triturada e caracterizada quanto ao teor de umidade e tamanho de partículas. Avaliou-se o tempo de extração através de uma cinética e a análise das variáveis do processo deu-se por meio de um DCCR, onde foram estudadas as variáveis de extração: temperatura, razão sólido/líquido, concentração de solvente e potência de ultrassom. Para todos os ensaios foram realizadas as análises de compostos fenólicos totais, perfil fenólico e atividade antioxidante. A quantificação dos compostos fenólicos totais foi realizada pelo método de Folin-Ciocalteu e a atividade antioxidante pelos métodos DPPH (2,2- difenil-1-picrilhidrazila) e FRAP (Poder Antioxidante de Redução do Ferro). Já para o perfil fenólico utilizou-se um cromatógrafo líquido acoplado ao detector de massa (HPLC-MS). A partir do planejamento experimental, validou-se, estatisticamente e experimentalmente, o modelo matemático para a análise de Compostos Fenólicos Totais, no qual apenas a variável razão sólido/líquido possui efeito significativo. O melhor resultado para CFT foi de 51,21±7,57 mgAG/gbiomassa; nas condições de extração: 50 ºC, 40 % etanol, 4 gbiomassa/L e 60 % de potência de ultrassom. Esse ensaio resultou em 59,09±5,85 µmolTE/gbiomassa de atividade antioxidante pelo método DPPH e 516,21±17,08 µMSF/gbiomassa pelo método FRAP. A partir dessa melhor condição, realizou-se uma extração em maior volume. O extrato obtido foi liofilizado e caracterizado quando seu perfil fenólico, no qual o ácido siríngico foi o composto identificado em maior concentração. Posteriormente o extrato foi avaliada quando a sua viabilidade celular e de estresse oxidativo, demonstrando potencial positivo para uso em células humanas.

Abstract: Brazil is a country of great agricultural activity and one of the countries that most produces agro-industrial residues such as grape pomace. Grape pomace is an abundant by-product of the wine industry consisting of the rest of the skins, seeds and stems. It is estimated that this residue represents about 30% of the total weight of the grape used in the winemaking process. The most used destination for this residue is composting or animal feed. Considering that such residues are rich in bioactive compounds, widely recognized for their health-promoting properties and technological applications, the extraction of these substances represents an alternative for obtaining products with high added value that can be used as ingredients in the food, cosmetics and pharmaceutical industries. Thus, this study aims to optimize the process of obtaining phenolic compounds from winemaking residues through ultrasound-assisted extraction. Initially the raw material was collected in a winery in the west of Santa Catarina. It underwent heat treatment, drying, crushing and characterization regarding moisture content and particle size. The extraction time was optimized through kinetics and the process optimization was performed through a DCCR, where the extraction variables were evaluated: temperature, solid/liquid ratio, solvent concentration and ultrasound power. For all tests the analysis of total phenolic compounds, phenolic profile and antioxidant activity was performed. The quantification of total phenolic compounds was performed by the Folin-Ciocalteu method, the antioxidant activity by the DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) and FRAP (Antioxidant Power of Iron Reduction) methods. For the phenolic profile, a liquid chromatograph coupled to a mass detector (HPLC-MS) was used. In the process optimization analysis, the mathematical model for the analysis of Total Phenolic Compounds was statistically and experimentally validated, in which only the variable solid/liquid ratio has a significant effect. The best result for CFT was 51.21±7.57 mgAG/gbiomass, under the following extraction conditions: 50 ºC, 40% ethanol, 4 gbiomass/L, and 60% ultrasonic power. This assay resulted in 59.09±5.85 µmolTE/gbiomass of antioxidant activity by the DPPH method and 516.21±17.08 µMSF/gbiomass by the FRAP method. Based on this optimal condition, a larger volume extraction was performed. The obtained extract was freeze-dried and characterized for its phenolic profile, in which syringic acid was the compound identified at the highest concentration. Subsequently, the extract was evaluated for its cell viability and oxidative stress, demonstrating positive potential for use in human cells.