Modification of a technique for sulphur analysis on leaf tissue | Modificación de una técnica de análisis de azufre en tejido foliar

Sulfur analysis on leaf tissue is made up of a sample mineralization first and then the determination as such. The most used method for the determination is the turbidimetric, which is based in the formation of a barium sulfate precipitate and a subsequent spectrophotometric quantification. This technique poses some problems regarding the reproducibility of the results, because of the failures in the mineralization stage (organic material destruction). In Colombia, a humid digestion is performed which utilizes highly toxic and dangerous substances. When seeking for alternatives for this analysis, some methods are found which involve equipment that requires a great resource investment such as elemental analysis equipment, X ray fluorescence spectrophotometry, ionic chromatography, and plasma spectrophotometry. Consequently, it was decided to seek for an alternative method that uses existing lab equipment, of easy use in routine and low cost labors. For this, the method described by J.B. Jones was selected as a basis, which involves a dry mineralization and determination by the traditional method. The necessary adjustments were made. In this study a reference sample of leaf tissue of the Agricultural University of Wageningen (AUW)- which is known for its high sulfur (S) content - was used. Variables of the digestive process were evaluated, such as: quantity of reactive used in the pre-digestion, pre-digestion time, calcination time, and reactive for dissolution. In the determination the quantities of BaC12 and seed solution as well as its relation with the solution of the sample, and the time of formation of the precipitate. With these results, the sulfur analysis in leaf tissue was standardized. By this means the Soil and Leaf Analysis Laboratory of Cenipalma has a methodology for sulfur analysis. The obtained results when implementing the methodology show their accuracy, given that the average value found during 1999 and 2000 is equal to the value reported by the pattern. Regarding precision, this has diminished in relation to the previous year from 10.9% to 8.5% which is very close to the one reported by the AUW of 8%.

El análisis de azufre (S) en tejido foliar consiste en la mineralización de la muestra y posterior determinación del elemento como tal. Esta técnica presenta algunos problemas de reproducibilidad de los resultados, debido a fallas en la etapa de mineralización (destrucción de la materia orgánica). En Colombia, la mayoría de laboratorios que analizan azufre en tejido foliar, utilizan una digestión vía húmeda, la cual usa reactivos altamente tóxicos y peligrosos. El método turbidimétrico es el más utilizado para esta determinación, el cual se basa en la formación de un precipitado de sulfato de bario y posterior cuantificación espectrofotométrica. Al buscar métodos alternativos para este análisis, se encuentran algunos que involucran equipos que requieren de una gran inversión de recursos, como equipos de análisis elemental, espectrofotometría de fluorescencia de rayos X, cromatografía iónica y espectrofotometría de plasma, entre otros. Por tal razón se decidió buscar un método alternativo en el que se utilicen equipos ya existentes en el laboratorio de Cenipalma, de fácil aplicación en labores de rutina y de bajo costo. Para esto se tomó como base el método descrito por Jones (1995), el cual involucra una mineralización vía seca (calcinación) y la determinación del S por el método tradicional, haciendo algunas modificaciones. En este estudio se utilizó una muestra de referencia de tejido foliar de la Universidad de Wageningen (UW) a la cual se le conoce el contenido de S. Se evaluaron variables del proceso de digestión como tiempo de predigestión, cantidad de modificador de matriz, temperatura de precalcinación y tiempo de calcinación. Con estos resultados se estandarizó la metodología de análisis de S en tejido foliar. De esta forma, el Laboratorio de Análisis Foliares y de Suelos de Cenipalma cuenta con una metodología de análisis de S. Los resultados encontrados al implementar esta metodología muestran su exactitud, ya que el valor promedio encontrado durante los años 1999 y 2000 es igual al valor reportado por la WEPAL (Wageningen Evaluating Program for Analytical Laboratories). En cuanto a la precisión, ésta ha aumentado, encontrándose una disminución en el coeficiente de variación de 10,9% a 8,5%, el cual se encuentra muy cercana al 8% reportado por la WEPAL.