Validation of analytical methods for the determination of imidocarb in tissues and milk of cattle - sheep and goats
2002
Crescenzo, G. | Lai, O.R. | Belloli, C. | Sasso, G. | Ormas, P. (Bari Univ. (Italy). Dipartimento di Sanita e Benessere degli Animali)
英语. In accordance with the Guidelines on Validation of Analytical Procedures suggested by the European Agency for the Evaluation of Medicinal Products (EMEA), three methods were used to assess and validate the most suitable procedure to analyse residual imidocarb concentrations in edible tissues and milk of cattle, sheep and goats. Based on the criteria selected to identify the most suitable analytical method, the best performances were obtained using a hexane/isoamyl alcohol liquid-liquid extraction procedure for ewe milk; after exposing the matrices to enzymatic digestion before extraction, the same method was used for the muscle, liver, kidney and fat of sheep and goats and for goat milk, and an acetone/chloroform liquid-liquid extraction method was used for all the matrices of cattle. The selected methods fulfil the validation criteria recommended by the EU authorities. The total recovery ranged from 70.1% (sheep liver) to 90.8% (cattle muscle). The accuracy of the recoveries was always 30% and the precision of the different methods was always 15% for intra-assay precision and 16% for inter-assay precision. The results obtained show that different matrices and animal species have different extraction requirements, which stresses the importance of validating routine analytical methods for appropriate combinations of species and tissues
显示更多 [+] 显示较少 [-]意大利语. Per individuare la metodica analitica piu' idonea per lo studio delle concentrazioni residuali di imidocarb nei tessuti edibili e nel latte di bovino, pecora e capra, sono stati valutati e validati, in ottemperanza con le Guidelines on Validation of Analytical Procedures stabilite dalla European Agency for the Evaluation of Medicinal Products (EMEA), tre metodi analitici descritti in letteratura cui sono state apportate alcune modifiche. Sulla base di criteri stabiliti per selezionare il metodo analitico piu' idoneo, le migliori prestazioni sono state ottenute con un metodo d'estrazione liquido-liquido esano/alcool isoamilico per il latte di pecora, con la stessa estrazione previa esposizione delle matrici a digestione enzimatica per il muscolo, il fegato, il rene ed il grasso di pecora e di capra e per il latte di capra e con un metodo estrattivo liquido-liquido acetone/cloroformio per tutte le matrici di bovino. I metodi selezionati soddisfano pienamente i criteri di validazione raccomandati dalle autorita' della Comunita' Europea. I recuperi medi ottenuti sono compresi in un intervallo tra il 70.1% (fegato di pecora) ed il 90.8% (muscolo di bovino). L'accuratezza dei recuperi e' risultata sempre 30% e la precisione dei differenti metodi per le diverse matrici sempre 15% per le valutazioni intra-assay e 16% per le inter-assay. I risultati ottenuti mostrano differenze sostanziali nelle esigenze estrattive per le diverse matrici studiate e sottolineano ulteriormente l'importanza di un'accurata validazione dei metodi analitici per ciascuna matrice e ciascuna specie animale
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