Desenvolvimento de métodos voltamétricos para análise de antimicrobianos em água e leite | Development of voltammetric methods for analysis of antimicrobials in water and milk

Este trabalho teve como objetivo propor métodos voltamétricos e a aplicação inédita destes para análise de dois antimicrobianos de uso veterinário em água e leite. Até o momento nenhum método voltamétrico havia sido proposto para análise direta do Ácido Oxolínico (AOx) e da Sulfaclorpiridazina (SCP). Assim toda caracterização dos processos de oxirredução destes compostos desde a escolha do eletrólito de suporte até as otimizações das técnicas voltamétricas para cada um dos antimicrobianos foi necessária antes da aplicação do método em amostras. Para análise de AOx foi utilizado um eletrodo de pasta de carbono (CPE) e KOH 0,100 mol L -1 foi usado como eletrólito de suporte. Nestas condições a caracterização por voltametria cíclica indicou um pico anódico irreversível em aproximadamente + 1,15 V (vs. Ag|AgCl, KCl 3M ). A quantificação foi realizada por voltametria de varredura adsortiva (AdSV), fixando-se um potencial elétrico por tempo determinado para adsorção do analito à superfície do eletrodo de trabalho seguido de uma varredura por voltametria de pulso diferencial (DPV). O método foi aplicado e validado para análise de AOx em água não potável coletada na lagoa do campus da Universidade Federal de Viçosa, sendo obtidos resultados variando de 98, 4 a 109 % de exatidão nas medidas para AOx. O processo de oxirredução para SCP também foi descrito utilizando-se um eletrodo de pasta de carbono modificado com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) e líquido iônico tetrafluorborato de 1-butil-3-metilimidazolio (BMIMBF 4 ). Diferentes composições de pó de grafite e dos modificadores do eletrodo foram avaliadas, assim como diferentes eletrólitos de suporte e pH para a detecção de SCP. As melhores condições de trabalho foram então obtidas em meio de H 2 SO 4 0,300 mol L -1 como eletrólito de suporte e 5 % (% m/m) de cada um dos modificadores, observando-se com maior evidência um processo catódico irreversível, que foi validado para aplicação em análise de SCP em leite hidrolizado obtendo-se exatidão de 94,5 a 105,7 %.

This work aimed to propose voltammetric methods and the unprecedented application of these methods for the analysis of two antimicrobials for veterinary use in water and milk. To date, no voltammetric method has been proposed for direct analysis of Oxolinic Acid (AOx) and Sulphlorpyridazine (SCP). Therefore characterization of the redox processes of these compounds from the choice of the support electrolyte to the optimizations of the voltammetric techniques for each one of the antimicrobials was necessary before the application of the method in samples. For AOx analysis, a carbon paste electrode (CPE) was used as working electrode and KOH 0,100 mol L -1 as support electrolyte. Under these conditions the cyclic voltammetry characterization indicated an irreversible anode peak at approximately + 1.15 V (vs. Ag | AgCl, KCl 3M ). The quantification was performed by adsorptive sweep voltammetry (AdSV), fixing a time-determined electrical potential for adsorption of the analyte to the surface of the working electrode followed by a differential pulse voltammetry (DPV) scan. The method was applied and validated for AOx analysis in non-potable water collected in the Campus Lagoon of the Federal University of Viçosa, obtaining results varying from 98,4 to 109% accuracy in AOx measurements. The redox process for SCP has also been described using a carbon paste electrode modified with multiple-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluorborate (BMIMBF 4 ). Different graphite powder and modifiers compositions were evaluated as well as different support electrolytes and pH for the detection of SCP. The best working conditions were obtained in H 2 SO 4 0.300 mol L -1 medium as carrier electrolyte and 5% (% w/w) of each of the modifiers, with an irreversible cathodic process that was validated for application in SCP analysis in hydrolyzed milk, obtaining an accuracy of 94.5 to 105.7%.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior