[EN]Este trabajo se centra en el estudio de la degradación de los edulcorantes sucralosa (SUC), aspartamo (ASP) y sacarina (SAC) en agua mediante radiación ultravioleta. La degradación se monitorizó mediante un equipo de cromatografía de líquidos/espectrometría de masas con analizador de tiempo de vuelo (HPLC-TOFMS). También se evaluó la presencia y formación de diferentes productos de degradación. Los resultados muestran que, en el caso de sucralosa, se degrada completamente a las 7 horas de exposición a la radiación y muestra un producto de degradación (Peso Molecular (Pm): 358). El aspartamo se degrada completamente a las 3 horas de exposición encontrándose dos productos de degradación (Pm: 206 y 262). En el caso de la sacarina, esta se degrada parcialmente, hasta un 60% durante las 4 horas de exposición, originándose al menos 8 productos de degradación con Pm: 214 (4 isómeros) y 198 (4 isómeros). | [EN]This work is focused on the study of the degradation of the sweeteners sucralose (SUC), aspartame (ASP) and saccharin (SAC) in water by ultraviolet irradiation. The degradation was monitored using Liquid Chromatography/ Time-of-Flight Mass Spectrometry (HPLC-TOF-MS). Different degradation products were also analyzed. The results show that, sucralose is completely degraded after 7 hours of radiation exposure, being a degradation product (Mw: 358) identified. Aspartame is completely degraded after 3 hours of irradiation being 2 degradation products detected (Mw: 206 and 262). Finally, saccharin was partially degraded to 60% and the HPLC-TOFMS analyses revealed the generation of 8 degradation products with Mw 214 (4 isomers) and 198 (4 isomers).

[ES]En el presente trabajo de fin de grado, se ha estudiado el comportamiento de dos antimicrobianos (triclosán y triclocarbán) empleados en numerosos productos comerciales frente al tratamiento con radiación ultravioleta (UV) para su degradación, estudiando además la posible formación de productos de degradación y su persistencia al tratamiento. Para ello, el método analítico empleado es HPLC-MS ya que según los estudios previos es uno de los más eficaces para la determinación de estos compuestos. Se encontró que el triclosán se degradaba con facilidad, alcanzándose la degradación completa a los 10 minutos de exposición. Sin embargo el triclocarbán a los 120 minutos de exposición alcanza el 50% de su degradación, siendo la degradación completa a los 250 minutos. Por lo que respecta a la formación de n productos de transformación, se han podido identificar hasta 12 productos de transformación del Triclosán y 25 del triclocarbán siendo la mayoría de ellos de rápida formación y degradación, por lo que se eliminan rápidamente del medio. | [EN]In this work, the degradation of two antimicrobials (triclosan and triclocarban) with ultraviolet (UV) irradiation treatment has been studied. For this purpose, HPLC-MS was used for the monitoring of triclosan and triclocarban degradation as well as for the identification of transformation products. It was found that triclosan was easily degraded, reaching the complete degradation within 10 minutes of exposure. In contrast, triclocarban only reached 50% of its degradation after 120 minutes of UV exposure, being completely degradaded after 250 minutes. With respect to the formation of transformation products, 12 triclosan transformation products were identified, whille for triclocarban, 25 related species were formed from HPLC-MS data. In all cases, the intermediates identified were completely degraded.

Um método para determinação multiresíduo de 32 pesticidas baseado em cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa UPLC ? ESI ? MS/MS, operado em modo positivo de ionização, sem concentração e/ou clean up para consumo humano. Os limites de quantificação variaram de 0,07 µg L-1 a 2,4 µg L-1, todos abaixo dos valores máximos permitidos pela Portaria do MS 2914/11 de 12/12/2011. Foram monitoradas a resposta de dois íons (duas reações) por analito no modo MRM, com injeção direta de 20µL e tempo de corrida de 10,3 min. As curvas de calibração foram lineares para todos os analitos com recuperação de 90 % e desvio padrão relativo de ?20%.

Algunos contaminantes de preocupación medioambiental que afectan el agua y se encuentran en concentraciones inferiores a ppb son los contaminantes orgánicos persistentes y los compuestos orgánicos semivolátiles. Este trabajo estudió la presencia de hidrocarburos aromáticos policíclicos, compuestos fenólicos semivolátiles, bifenilos policlorados y plaguicidas organofosforados y organoclorados, en aguas de distinto origen, mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas o un detector de micro captura de electrones. De 956 muestras estudiadas entre los parámetros expuestos solo se registraron valores por encima del límite de cuantificación del método para naftaleno, fenol y la suma de 3-metilfenol y 4-metilfenol en agua residual no doméstica. Se hace evidente la falta de normativa referente a la calidad de vertimientos con estos parámetros. | Some pollutants of environmental concern that affect water and are found at sub-ppb concentrations are persistent organic pollutants and semi-volatile compounds. This work studied the presence of polycyclic aromatic hydrocarbons, semivolatile phenolic compounds, polychlorinated biphenyls, and organophosphorus and organochlorine pesticides, in different origin water, using gas chromatography coupled to a mass spectrometer or an electron microcapture detector. Of 956 samples studied among the exposed parameters, only values ​​above the quantification limit of the method were recorded for naphthalene, phenol, and the sum of 3-methylphenol and 4-methylphenol in non-domestic wastewater. The lack of regulations regarding the quality of discharges with these parameters is clear. | Químico Ambiental | http://www.ustabuca.edu.co/ustabmanga/presentacion | Pregrado

Um método para determinação multiresíduo de pesticidas baseado em cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS/MS) foi desenvolvido, otimizado e validado para análises em amostras de águas. Foi utilizada extração em fase sólida (SPE- solid phase extraction) para concentrar as amostras em 1000 vezes e, alcançar a detectabilidade desejada. Para definir o procedimento de extração, foram avaliados parâmetros como pH e solvente de eluição. A melhor condição obtida foi validada depois de estabelecidos as seguintes condições otimizadas: pH= 7.0 e solvente de eluição diclorometano. O efeito matriz foi avaliado comparando-se a curva no solvente com a curva na matriz. O método proposto resultou no limite de detecção (LD) de 0,02µg/L e de quantificação (LQ) 0,05µg/L com boa linearidade (r2>0,99). Exceto para trifluralina, alaclor, permetrina e terbufós, as recuperações obtidas para os demais pesticidas resultaram na faixa de 70% até 107% com coeficiente de variação RSD% de até 19%.