PL: Opracowanie metody otrzymywania napojów instant cold brew coffee typu liquid opartych na kawie o zwiększonych właściwościach sensorycznych i prozdrowotnych | EN: Development of a method for obtaining liquid type instant cold brew coffee beverages based on coffee with enhanced sensory and health-promoting properties

abstractPL: Kawa typu cold brew to konkurencyjna kategoria napojów o odmiennych cechach sensorycznych w porównaniu do kaw tradycyjnie parzonych na gorąco. W ramach pracy doktorskiej opracowano nową recepturę kawy rozpuszczalnej cold brew coffee o dobrych właściwościach sensorycznych i zdrowotnych. Szczególną uwagę zwrócono na zawartość akrylamidu w kawie prażonej, optymalizację procesu ekstrakcji prażonych ziaren kawy oraz porównanie dwóch technik koncentracji (zatężanie termiczne oraz kriokoncentracja) w odniesieniu do zmian składu chemicznego wybranych związków chemicznych: akrylamidu, kwasu chlorogenowego (3-kawoilochinowego, 3-CQA), kofeiny oraz profilu związków lotnych, które oznaczono techniką chromatografii cieczowej LC-MS oraz techniką HS-SPME chromatografii gazowej GC-MS. Wszystkie prace rozwojowe prowadzono w odniesieniu do kluczowego produktu z portfolio firmy Etno Cafe – klasycznej wersji napoju cold brew coffee. Optymalizacja procesu ekstrakcji kawy cold brew umożliwiła weryfikację rekomendowanych przez Specialty Coffee Association (SCA) parametrów, które wyznaczają optymalny procent ekstrakcji w zakresie 1,15-1,35 % TDS (Total dissolved solids). Z wykorzystaniem wykresów Pareta stwierdzono, że czas ekstrakcji [h] decyduje w głównej mierze o skuteczności tego procesu. Na podstawie uzyskanych wyników w etapie 1 wskazano trzy wartości czasu [6h, 9h, 12h] do analizy w dalszych etapach badań. Najlepsze pod względem wdrożeniowym były kolejno 12-sta i 9-ta godzina ekstrakcji. Wyniki otrzymane dla czasu ekstrakcji 24 godzin nie wykazywały różnic istotnych statystycznie w porównaniu do 12-tej godziny (p=0,05). Analizy pod kątem zawartości akrylamidu w kawie prażonej wykazały, że stężenie tego związku chemicznego wynosiło 289 µg/kg w kawie o profilu prażenia w temperaturze 210oC, które było średnio o 80 µg/kg wyższe niż w wariantach obróbki termicznej na poziomie 220oC i 230oC. W kolejnym etapie badań dokonano w szerokim zakresie analiz zawartości 3-CQA i kofeiny w ekstraktach oraz sporządzonych na ich bazie koncentratach. W każdej próbie doświadczalnej w miarę wzrostu temperatury ekstrakcji rosła wydajność procesu. W większości przypadków stężenie kwasu 3-kawoilochinowego rosło wraz z mniejszą wielkością rozdrobnionych cząstek ziaren użytych w procesie ekstrakcji, przy czym dla kofeiny rozmiar ziarna nie wykazywał istotnego wpływu na jej stopień ekstrakcji. Ponadto, w przypadku kofeiny wyższe stężenie w ekstrakcie również istotnie zależało od wyższej temperatury prażenia ziaren. Zgodnie z literaturą najwyższe stężenia 3-CQA w ekstrakcie stwierdzono dla profilu 210oC, które wynosiło od 0,606 do 0,639 mg/ml ( w wariantach o wartości brew:ratio, stopniu rozdrobnienia ziaren kawy, temperatury i czasu ekstrakcji wynoszących 5g×1,0mm×25oC×12h oraz 6g×1,0mm×5oC×6h), najmniejsze zaś dla profilu 230oC w zakresie od 0,318 do 0,334 mg/ml (w wariantach 6g×1,5mm×5oC×6h oraz 5g×1,5mm×25oC×12h), co jest związane z niską trwałością kwasu chlorogenowego w wyższych temperaturach obróbki. Co istotne, w przypadku procesu kriokoncentracji wyniki zawartości 3-CQA pomiędzy profilami 210oC i 220oC były na porównywalnym poziomie i wynosiły powyżej 1,5 mg/ml. Z kolei podczas termicznego zatężania ekstraktów na wyparce pod zmniejszonym ciśnieniem zaobserwowano średnio od półtora do dwóch razy mniejszą ilość 3-CQA w porównaniu do procesu kriokoncentracji. Porównując uzyskane wyniki dotyczące zawartości kofeiny stwierdzono średnie stężenie tego związku w ekstraktach dla profilu 230oC na poziomie 0,795 mg/ml, dla profilu 220oC na poziomie 0,827 mg/ml oraz dla profilu 210oC na poziomie 0,633 mg/ml. Po procesie kriokoncentracji dla profilu 230oC zawartość kofeiny była na poziomie 1,834 mg/ml, dla profilu 220oC na poziomie 1,867 mg/ml oraz dla profilu 210oC na poziomie 1,756 mg/ml. Po zatężaniu termicznym zawartość kofeiny w koncentratach dla profilu 230oC była na poziomie 2,783 mg/ml, dla profilu 220oC na poziomie 2,41 mg/ml, zaś dla profilu 210oC wynosiła 2,247 mg/ml. Kolejny trzeci etap pracy zakładał analizę zawartości akrylamidu w ekstraktach z kawy prażonej otrzymanej w 220oC i 230oC. Stwierdzono, że na proces ekstrakcji tego związku chemicznego z kawy do roztworu miały wpływ zmienne: stopień rozdrobnienia ziarna, temperatura oraz czas ekstrakcji. Średnia różnica dla wszystkich prób eksperymentalnych rozpatrywana między temperaturami prażenia wyniosła 1,29 ng/ml. W każdym przypadku wyższe stężenia odnotowano wobec ekstraktów otrzymanych z kawy prażonej w temperaturze 220oC, zaś najwyższa wartość wynosiła 10,63 ng/ml. W efekcie przeprowadzonych prac zdefiniowano warianty o najniższym stężeniu akrylamidu, którego zawartość wynosiła kolejno dla profilu 220oC: 4,84 oraz 6,29 ng/ml, a dla profilu 230oC: 4,42 oraz 5,11 ng/ml. Opracowana w etapie czwartym technika kriokoncentracji blokowej pozwoliła na otrzymanie zadowalającej (tj. na stosunkowo niskim poziomie) zawartości akrylamidu na średnim poziomie 3,73 ng/ml. Niemniej jednak w przypadku zatężania termicznego zaobserwowano istotnie większy poziom redukcji akrylamidu - średnie stężenie było na poziomie 2,88 ng/ml. Otrzymane próby o zwiększonych właściwościach prozdrowotnych zostały poddane ocenie w dwuetapowym teście sensorycznym wykonanym przez ekspertów, związanych zawodowo z firmą Etno Cafe (piąty etap badań). Zastosowano skalę liczbową dziesięciopunktową, w której odpowiednim poziomom jakości (pożądalności) i intensywności przypisano odpowiednie liczby (1 – niska jakość/pożądalność, niska intensywność; 10 wysoka jakość/pożądalność, wysoka intensywność). W ocenie ekspertów wykazano, że technika zatężania skutkowała produktem finalnym o wyższym stopniu pożądalności. Koncentrat charakteryzował się smakiem słodkim i zapachem owocowo-kwiatowym typowym dla kawy cold brew. Jednocześnie wskazano na pojawiający się w trakcie produkcji koncentratów termicznych problem związany z intensywnością smaku gorzkiego i aromatu palonego, co znalazło odzwierciedlenie w nisko ocenianym wyróżniku sensorycznym tzw. „aftertaste”, czyli posmakiem po połknięciu. Badanie wybranych do wdrożenia receptur kriokoncentratów w ujęciu jakości i ilości składników aromatu metodą chromatografii gazowej przy użyciu technik analizy fazy nadpowierzchniowej umożliwiło wyjaśnienie lepszych właściwości sensorycznych napojów instant cold brew coffee typu „liquid”. Wyróżniono trzy kluczowe związki: 2-etylo-3,5-dimetylopirazyna, gwajakol oraz aldehyd izowalerianowy, które posiadały istotnie najwyższe i jednocześnie wysoce dominujące wartości OAV. Wartością wdrożeniową badań było uzyskanie receptury kawy instant typu „liquid” opracowanej na bazie techniki kriokocentracji napoju z wykorzystaniem parametrów modelu ekstrakcji 6g×1,0mm×25oC×12 kawy prażonej w temperaturze 220oC, która została również wyprodukowana w firmie na opracowanym i skonstruowanym w trakcie prowadzonych badań prototypowym urządzeniu technologicznym.

abstractEN: Cold brew coffee is a competitive beverage category with different sensory characteristics compared to traditionally hot brewed coffees. In this dissertation, a new recipe of instant cold brew coffee with good sensory and health properties was developed. Special attention was paid to the acrylamide content of roasted coffee, optimization of the roasted coffee bean extraction process and the comparison of two concentration techniques (thermal concentration and cryoconcentration) with regard to changes in the chemical composition of selected compounds: acrylamide, chlorogenic acid (3-caffeoylquinic acid, 3-CQA), caffeine and the profile of volatile compounds, which were determined by liquid chromatography LC-MS and HS-SPME gas chromatography GC-MS techniques. All development work was carried out on to a key product in Etno Cafe's portfolio - a classic version of the cold brew coffee drink. Optimization of the cold brew coffee extraction process made it possible to verify the parameters recommended by the Specialty Coffee Association (SCA), which determine the optimal extraction percentage in the range of 1.15-1.35 % TDS (total dissolved solids). Using Pareto charts, it was found that the extraction time [h] mainly determines the efficiency of the process. Based on the results, three time values [6h, 9h, 12h] were identified for analysis in further stages of the study. The best in terms of implementation were the 12th and 9th hour of extraction, respectively. The results obtained for the 24-hour extraction time showed no statistically significant differences compared to the 12th hour (p=0.05). Analyses for the content of acrylamide in roasted coffee showed that the concentration of this chemical compound was 289 µg/kg in coffee with a roasting profile at 210oC, which was on average 80 µg/kg higher than variants at 220oC and 230oC. A wide range of analyses in the next stage were carried out on the of 3-CQA and caffeine content in the extracts and the concentrates prepared from them. In each experimental trial, as the extraction temperature increased, the efficiency of the process increased. In most cases, the concentration of 3-CQA increased with the smaller particle size of the grains used in the extraction process, while for caffeine, grain size showed no significant effect on its extraction rate. Moreover, for caffeine, the higher concentration in the extract also significantly depended on the higher roasting temperature of the grains. According to the literature, the highest concentrations of 3-CQA in the extract were found for the 210oC roasting profile, which ranged from 0.606 to 0.639 mg/ml (in variants with brew: ratio, degree of coffee bean grinding, temperature and extraction time of 5g×1.0mm×25oC×12h and 6g×1.0mm×5oC×6h), while the lowest for the 230oC roasting profile ranged from 0.318 to 0.334 mg/ml (in variants of 6g×1.5mm×5oC×6h and 5g×1.5mm×25oC×12h), which is related to the low persistence of chlorogenic acid at higher processing temperatures. Importantly, in the case of the cryoconcentration process, the results of 3-CQA content between the 210oC and 220oC roasting profiles were at comparable levels and were above 1.5 mg/ml. In contrast, an average of one and a half to two times less 3-CQA was observed during thermal concentration of extracts on an evaporator under reduced pressure compared to the cryoconcentration process. Comparing the results obtained for caffeine content, the average concentration of this compound in the extracts after roasting for the 230oC was found to be 0.795 mg/ml, for the 220oC roasting profile at 0.827 mg/ml, and for the 210oC roasting profile at 0.633 mg/ml. After the cryoconcentration process, for the 230oC roasting profile the caffeine content was at 1.834 mg/ml, for the 220oC roasting profile at 1.867 mg/ml and for the 210oC roasting profile at 1.756 mg/ml. After thermal concentration, the caffeine content of the concentrates for the 230oC roasting profile was at 2.783 mg/ml, for the 220oC roasting profile at 2.41 mg/ml, and for the 210oC roasting profile at 2.247 mg/ml. The third stage of the work involved analyzing the acrylamide content of roasted coffee extracts obtained at 220oC and 230oC roasting profiles. It was found that the process of extracting this chemical compound from coffee into solution was influenced by the variables of bean fineness, temperature and extraction time. The average difference for all experimental samples considered between roasting temperatures was 1.29 ng/ml. In each case, higher concentrations were recorded against extracts obtained from coffee roasted at 220oC, while the highest value was 10.63 ng/ml. As a result of the work carried out, variants with the lowest concentration of acrylamide were defined, whose content was, respectively, for the 220oC roasting profile: 4.84 and 6.29 ng/ml, and for the 230oC roasting profile: 4.42 and 5.11 ng/ml. The block cryoconcentration technique developed in the fourth stage made it possible to obtain satisfactory (i.e. at a relatively low level) acrylamide content at an average level of 3.73 ng/ml. Nevertheless, a significantly higher level of acrylamide reduction was observed in the case of thermal concentration - the average concentration was at the level of 2.88 ng/ml. The obtained samples with enhanced health-promoting properties were evaluated in a two-stage sensory test performed by experts, professionally affiliated with Etno Cafe (the fifth stage of the research). A ten-point numerical scale was used, in which the corresponding levels of quality (desirability) and intensity were assigned corresponding numbers (1 - low quality/desirability, low intensity; 10 high quality/desirability, high intensity). The expert evaluation showed that the concentration technique resulted in a final product with a higher degree of desirability. The concentrate was characterized by a sweet taste and a fruity-floral aroma typical of cold brew coffee. At the same time, an emerging problem during the production of thermal concentrates was pointed out, related to the intensity of the bitter taste and roasted aroma, which was reflected in the low-rated sensory distinction of the "aftertaste", sensation after swallowing. The study of the cryoconcentrate formulations selected for implementation in terms of quality and quantity of aroma components by gas chromatography using supersurface phase analysis techniques made it possible to clarify the improved sensory properties of instant cold brew coffee drinks "liquid" type. Three key compounds stood out: 2-ethyl-3,5-dimethylpyrazine, guaiacol and isovalerialdehyde, which had significantly the highest and also highly dominant OAV values. The implementation value of the research was to obtain a liquid instant coffee recipe developed on the basis of the beverage cryocentration technique using the parameters of the extraction model of 6g×1.0mm×25oC×12 coffee roasted at 220oC, which was also produced on a prototype technological device developed and constructed during the research.

status: finished