Extração em fase sólida utilizando minicolunas contendo fibras de sisal impregnadas com tiazolilazo-resorcinol e ácido n-diácetico 3-aminometilalizarina-n, para a determinação de cádmio e cobre em amostras de água mineral e folhas de tabaco empregando espectrometria de absorção atômica com chama

In this study, one system using solid phase extraction minicolumns with sisal impregnated N-diacetic acid-N Aminometilalizarina 3, and 4 - (2-thiazolylazo)-resorcinol (TAR) are proposed as strategies for preconcentration and determination of metals in leaf tobacco and mineral water. The method adopted a system employing off-line preconcentration atomic absorption spectrometry in flames. The variables were optimized buffer concentration, pH, sample flow rate and flow eluted. Factorial design was used for evaluation of individual factors and their interactions. In the analysis of the studied system, the buffer concentration and pH were significant factors. After optimization of the system, the critical points were: pH 4.75, buffer concentration of 0.005 mol L-1. This system allowed the determination of copper content with a limit of detection (LOD) of 0.018 μg L-1 and a limit of quantification (LOQ) of 0.061 μg L-1, precision expressed as relative standard deviation (RSD) of 4, 6 and 5.0% using a concentration of 10 μ and 2.0 μg L-1, respectively. The determination of cadmium in mineral water, we used two-level factorial design in order to investigate which variables are statistically significant. The results showed that the buffer concentration and pH were factors that significantly affect the system. For the optimization of the significant variables was used factorial design of three levels as response surface methodology, but the result indicated saddle point. Optimum conditions were established using visual inspection. From the contour plot analysis of the experimental conditions were established: pH 7.0 buffer concentration 0.009 mol L-1 used for the elution HCl 2.0 mol L-1. The determination of cadmium was possible with a detection limit of 0.05 μg L-1 and a limit of quantification of 0.17 μg L-1 accuracy, expressed as relative standard deviation (RSD) of 2.9 and 3.4% cadmium concentration of 10.0 and 20.0 μg L-1, respectively.

No presente estudo, um sistemas de extração em fase sólida utilizando minicolunas com sisal impregnadas com o ácido N-diácetico 3 Aminometilalizarina-N, 4-(2-tiazolilazo)-resorcinol (TAR), são propostos como estratégias para preconcentração e determinação de metais em amostras de folhas de tabaco e água mineral. O método desenvolvido adotou um sistema de preconcentração off-line empregando espectrometria de absorção atômica em chama. As variáveis otimizadas foram concentração do tampão, pH, vazão de amostragem e vazão de eluição. Planejamento fatorial foi utilizado para avaliação dos fatores individuais e de suas interações. Na análise do sistema estudado, a concentração do tampão e pH foram fatores significativos. Após otimização do sistema, os pontos críticos encontrados foram: pH = 4,75, concentração do tampão de 0,005 mol L-1. Este sistema permitiu a determinação do teor de cobre com um limite de detecção (LD) de 0,018 μg L-1 e um limite de quantificação (LQ) de 0,061 μg L-1, precisão expressa como desvio padrão relativo (R.S.D) de 4,6 e 5,0%, utilizando concentração de 10 e 2,0 μ g L-1, respectivamente. Na determinação de cádmio em água mineral, utilizou-se planejamento fatorial de dois níveis com o objetivo de investigar quais variáveis são estatisticamente significativas. Os resultados apontaram que a concentração do tampão e pH foram fatores que afetam de forma significativa o sistema. Para a otimização das variáveis significativas utilizou-se planejamento fatorial de três níveis como metodologia de superfície de resposta, porém o resultado indicou ponto de sela. As melhores condições experimentais foram estabelecidas utilizando inspeção visual. A partir da análise do gráfico de contorno as condições experimentais estabelecidas foram: pH 7,0, concentração de tampão 0,009 mol L-1, para a eluição utilizou-se HCl 2,0 mol L-1. A determinação de cádmio foi possivel com um limite de detecção de 0,05 μg L-1 e um limite de quantificação de 0,17 μg L-1 , precisão, expresso como um desvio padrão relativo (RSD) de 2,9 e de 3,4% para uma concentração de cádmio de 10,0 e 20,0 μg L-1, respectivamente.